類似于1一類的要求。
GB/T1083-1988無其它規(guī)定,常用的實驗試劑和水為純凈水和分析水。一般的滴定管、殘留物測定標(biāo)液、中成藥制劑及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)滴定管,如無其它規(guī)定,應(yīng)按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的要求檢驗。試驗中常用的水溶液都是指溶液,沒有指明所用的有機溶劑是哪一種。
二分辨實驗。
試驗品可溶于冷水、沸水,不溶于酒精、甲苯等溶劑。
在試樣中加入20g/L硼砂溶液,10mL后立即進行攪拌,得到一種凍膠狀物質(zhì)。
A.2.3在研缽中取0.200g樣品,加入2~3ML含碘5G/L、碘化鉀20g/L的溶液,粉碎,放入玻璃片,鏡子檢查,瓜爾膠從圓形到梨形的閉合模塊,模塊成分為淡黃色到深褐色。
a.3粘度測定
A.3.1儀器設(shè)備和機械設(shè)備
3.1.1旋轉(zhuǎn)粘度計。
A.3.1.2高轉(zhuǎn)速攪拌設(shè)備。
A3.1.3電加熱恒溫水浴。
A3.1.4電加熱烘干箱。
A.3.1.5秤(毫克計)。
A.3.2的測定
放入烘干箱,105℃風(fēng)干1小時,直到恒溫不變。準(zhǔn)確量取495毫升水,放入攪拌杯,打開高速攪拌裝置。準(zhǔn)確稱量干燥后的樣品5.000g,緩慢加入攪拌杯中。由試品加入時逐漸加入,拌和5min。把配制好的粘合劑轉(zhuǎn)移到錐形具塞瓶中,放置在25℃水浴中1h,用旋轉(zhuǎn)粘度計測定其粘度。
四是測定酸不溶物。
a.4.1實驗試劑及原料。
助濾物質(zhì):凹凸棒土,105℃,4h干燥后解決。
A.4.2儀器及機械設(shè)備。
A.4.2.1電熱恒溫水浴。
A.4.2.2電熱烘干箱
A.4.2.三天平(毫克)。
A.4.2.4古氏鉗鍋(105℃,4h干燥,干燥至沸騰)。
a.4.2.5空氣干燥機。
A-4.3型測定。
稱取樣品2000g,將裝滿150毫升水和1.5毫升鹽酸的250毫升L量杯溶解。在開水浴中用面皿遮蓋量杯,加溫6小時,整個加溫過程選用玻璃棒經(jīng)常擦拭量杯腔。加熱后,稱取助濾劑0.500g,加在樣品上,將已知品質(zhì)的古氏鉗用在鍋內(nèi)過猶不及。在105℃下,用沸水清洗、多次沉淀,鉗子內(nèi)連著內(nèi)容物干燥4h,經(jīng)空氣干燥器冷卻稱重。
A.4.4.測量結(jié)果。
酸的不溶物用摩爾質(zhì)量w1來計量,標(biāo)值以%表示,公式計算(A.1):
公式中:
m1—最后稱量的質(zhì)量標(biāo)值,單位是克(g);
m2—濾料質(zhì)量的標(biāo)值,單位是克(g);
m3——鉗子質(zhì)量的標(biāo)值,單位為克(g);
m4—試樣的質(zhì)量標(biāo)值,單位是克(g)。
測試結(jié)果以平行測試的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。根據(jù)可重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn),2個獨立的?測量結(jié)果的肯定誤差與算數(shù)平均值的比值不超過2.0%。
5.測定硼酸鹽含量。
a.5.1實驗試劑及原料。
A.5.1.1硫酸溶液:硫酸10%的溶液。
A.5.1.2氨試液:28%氫氧化鈉400ML水溶液濃度為1000毫升。
A.5.1.3黃姜測紙
A.5.2分析過程。
取樣品1000g,放入盛有100毫升水的2000毫升L杯,拌和融解。加入10米長的硫酸溶液。不能出現(xiàn)以下情況:一滴溶液在姜黃測紙上出褐紅色,干燥后色澤加重,如用氨試液淋濕后變成黑綠色,則視為帶硼酸鹽。
A.6木薯淀粉試驗
A.6.1實驗試劑及原料。
碘溶液:取碘14。000g,用碘化鉀溶解100毫升的36.000毫升水溶液,加3滴硫酸,稀釋自來水至1000毫升。
A.6.2.分析過程。
取樣品1000g,放入盛有100毫升水的2000毫升L杯,拌和融解。加碘試液時,不可出現(xiàn)深藍色。
A.7.1解決方案。
無菌性操作原則,精確稱取1,000g瓜爾膠,溶于100毫升無菌性檢驗鹽水中,配置為0.01稀釋液度溶液。
A.7.2.測量
類似于1一類的要求。
二分辨實驗。
試驗品可溶于冷水、沸水,不溶于酒精、甲苯等溶劑。
2.2將20g/L硼沙溶液加入試樣中,經(jīng)10米L立即攪拌,得到一種有彈性的凍膠。
A.2.3在研缽中取0.200g樣品,加入2~3ML含碘5G/L、碘化鉀20g/L的水溶液,粉碎,放在玻璃片上,鏡下觀察,瓜爾膠體圓形,梨形,成分淡黃色至深褐色。
a.3粘度試驗。
A.3.1儀器及機械設(shè)備。
3.1.1旋轉(zhuǎn)粘度計
3.1.2高轉(zhuǎn)速的攪拌設(shè)備。
A3.1.3電熱恒溫水槽。
A3.1.4電熱干燥器。
A.3.1.5秤(毫克計)
A.3.2測定
在105攝氏度的溫度下干燥1小時,直到溫度保持不變。精確度為495毫升,放入攪拌杯中,開啟高速攪拌器。將5000g精確稱量后,放入攪拌杯中慢慢攪拌。用試品逐步加入,攪拌5min即可。將所制備的粘合劑轉(zhuǎn)移至錐形塞瓶,放入25℃水浴中1h,用旋轉(zhuǎn)粘度計測定其粘度。
第四部分為酸溶性測定。
a.4.1實驗試劑和配料
助濾劑:凹凸棒土,105℃,干燥4小時即可。
A.4.2儀器和機械設(shè)備
A.4.2.1恒溫電熱水浴。
A.4.2.2電加熱干燥箱
A.4.2.三稱(毫克)。
A.4.2.4古氏坩堝(105℃,4h干燥,干燥后處理)4.2.5空氣干燥器。
a-4.3型測定
稱量試樣2000g,溶解于裝滿150毫升水和1.5毫升鹽酸的250毫升L量杯。用面皿覆蓋于開水浴中的量杯,加熱6小時,整個加熱過程選用玻璃棒經(jīng)常擦拭量杯腔。加熱時,稱量過濾劑0.500g,加入已知品質(zhì)的古坩堝進行加熱試驗。用105℃沸水清洗,多次沉淀,坩堝內(nèi)的內(nèi)容物干燥4h,再由空氣干燥器冷卻稱重。
A.4.4.測量結(jié)果
用摩爾質(zhì)量w1測量不溶于酸的物質(zhì),數(shù)值按%(A.1)計算,公式如下:
方程式:
m1—最后稱重的總質(zhì)量,單位(g);
m2—助濾劑質(zhì)量數(shù)值,以克(g)為單位;
M3—坩堝值,單位是克(g);
m4—樣品的質(zhì)量值,單位是克(g)。
測試結(jié)果以平行在線測量的算術(shù)平均值為基準(zhǔn)。按照重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn),兩個獨立的測試結(jié)果的肯定誤差比算數(shù)平均誤差不超過2.0%。
五、硼酸鹽含量的測定。
a.5.1試驗試劑和配料
5.1.1鹽酸溶液:10%的硫酸溶液。
A.5.1.2氨標(biāo)準(zhǔn)溶液:28%的400ML氫氧化鈉水溶液濃度為100毫升。
A.5.1.3黃姜測紙片。
A.5.2分析步驟
稱取樣品1.000g,放入裝有100毫升水的250毫升燒杯中,攪拌溶解。加入10毫升鹽酸溶液。不能出現(xiàn)以下現(xiàn)象:一滴混合物在姜黃試紙上呈棕紅色,干燥后顏色變深,用氨試液浸泡后變黑變綠,認為含硼酸鹽。
A.6淀粉試驗、
A.6.1試劑及材料。
碘溶液:取碘14.000g,溶于100毫升含碘化鉀36.000g的水溶液,加三滴鹽酸,水稀釋為1000毫升。
A.6.2分析步驟
稱取樣品1.000g,放入裝有100毫升水的250毫升燒杯中,攪拌溶解。加入碘試液,不得有藍色出現(xiàn)。
A.7.1溶液配制
無菌法,準(zhǔn)確稱取1,000g瓜爾膠,溶于100毫升無菌鹽水中,制成0.01稀釋液。
A.7.2測定
A.1一般規(guī)定
A.2鑒別試驗
樣品在低溫和熱水中溶解,在乙醇和丙酮等有機溶劑中不能溶解。
2.2將10g/L硼砂溶液放入樣品中,10mL后立即攪拌,制成可分離的凍結(jié)劑。
A.2.3在研缽中取0.200g樣品,加入含碘5g/L、10g/L碘化鉀的2~3mL水溶液,研磨后放在玻璃片上,用顯微鏡觀察,瓜爾膠為圓形梨形封閉單元,其成分為黃褐色。
A.3黏度的測定
A.3.1儀器及器材。
A.3.1.1旋轉(zhuǎn)黏度計。
A.3.1.2高速攪拌器。
A.3.1.3電熱恒溫水浴。
A.3.1.4電加熱恒溫干燥器
A.3.1.5天平(感量為1mg)。
A.3.2測定
在干燥箱中,將瓜爾膠樣品在105℃干燥2小時,直至恒溫。精確度為495毫升,放入攪拌杯內(nèi),打開高速攪拌機。精確稱量5.000g干樣品,慢慢加入攪拌杯。從樣品加入時開始計時,攪拌5min。把準(zhǔn)備好的膠液轉(zhuǎn)移到錐形具塞瓶中,放入25℃水浴2h,用旋轉(zhuǎn)粘度計測定其粘度。
A.4酸不溶物的測定
A.4.1實驗試劑和原材料
助濾劑:凹凸棒土,經(jīng)105℃,4h干躁解決。
A.4.2儀器設(shè)備和機器設(shè)備
A.4.2.1電加熱恒溫水浴槽。
A.4.2.2電加熱干燥烘箱。
A.4.2.三天平(感量為毫克)。
A.4.2.4古氏鉗鍋(105℃,4h干燥,干燥至沸騰)。
A.4.2.5空氣干燥器。
A.4.3測定
稱取試樣2.000g,溶解一盛有150mL水和1.5mL鹽酸的2五十米L燒杯中。用表面皿遮住燒杯,在開水浴上加溫6小時,加溫全過程選用玻璃棒常常磨擦燒杯內(nèi)腔。加溫完后,稱取助濾劑0.500g,添加到試樣中,應(yīng)用已經(jīng)知道品質(zhì)的古氏鉗鍋開展過慮。用開水清洗沉淀多次,將鉗鍋連著內(nèi)容物于105℃下干躁4h,在空氣干燥器內(nèi)制冷后稱重。
A.4.4結(jié)果測算
酸不溶物以摩爾質(zhì)量w1計,標(biāo)值以%表明,按公式計算(A.1)測算:
式中:
m1—最后稱重總品質(zhì)的標(biāo)值,企業(yè)為克(g);
m2—助濾劑品質(zhì)的標(biāo)值,企業(yè)為克(g);
m3—鉗鍋品質(zhì)的標(biāo)值,企業(yè)為克(g);
m4—試樣品質(zhì)的標(biāo)值,企業(yè)為克(g)。
試驗結(jié)果以平行面測定結(jié)果的算數(shù)平均值為標(biāo)準(zhǔn)。在可重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)下得到 的2次單獨測定結(jié)果的肯定誤差與算數(shù)平均值的比率不超2.0%。
A.5硼酸鹽的測定
A.5.1實驗試劑和原材料
A.5.1.1鹽酸溶液:10%硫酸溶液。
A.5.1.2氨標(biāo)準(zhǔn)溶液:28%的氫氧化鈉400ML放水至1000mL。
A.5.1.3姜黃測紙。
A.5.2分析流程
稱取試樣1.000g,放置一盛有100mL水的2五十米L燒杯中,拌和融解。添加十米L鹽酸溶液。不可有下列狀況發(fā)生:滴一滴溶液在姜黃測紙上岀現(xiàn)褐紅色,干躁后色調(diào)加重,若用氨標(biāo)準(zhǔn)溶液淋濕時變?yōu)楹诰G色,則視作帶有硼酸鹽。
A.6木薯淀粉實驗、
A.6.1實驗試劑和原材料
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取碘14.000g,溶解帶有碘化鉀36.000g的100mL溶液中,添加三滴硫酸,自來水稀釋液至1000mL。
A.6.2分析流程
稱取試樣1.000g,放置一盛有100mL水的2五十米L燒杯中,拌和融解。添加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,不可有深藍色發(fā)生。
A.7菌落總數(shù)及大腸桿菌測定
A.7.1水溶液配置
無菌性操作原則,精確稱取1,000g瓜爾膠,溶于100毫升無菌性無菌鹽水中,配置為0.01稀釋液度的水溶液。
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發(fā)布日期:2021-04-09 11:54:12
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