牙膏是用于清潔牙齒、保護(hù)口腔衛(wèi)生健康的日 用消費(fèi)品，其基本功能是幫助清除牙菌斑等不潔物、 清潔口腔、潔白牙齒和清新口氣。

牙膏主要由磨擦劑、表面活性劑、保濕劑、增稠 劑、香精、水、功效成份及其他添加劑等原料組成。 這些原料就其形態(tài)而言有固態(tài)和液態(tài)兩種，而液態(tài) 中又分為水相和油相。因此，牙膏增稠劑是一種復(fù)雜的混合體系，在這種復(fù)雜的體系中，既有膠體化學(xué)現(xiàn)象， 又有乳化現(xiàn)象，同時(shí)還有電化學(xué)現(xiàn)象和粒子的高度 分散現(xiàn)象。要保證牙膏制成一種均勻、分散、外觀良 好的膏狀物，并在一定時(shí)間內(nèi)保持相對(duì)穩(wěn)定，除了 要充分掌握各種原料的性能和作用外，還要了解原 料之間內(nèi)在的相互關(guān)系，其中增稠劑（聚合物)所顯 示的流變學(xué)現(xiàn)象，以及保濕劑保持牙膏特有的物理 化學(xué)性質(zhì)，對(duì)牙膏膏體而言是至關(guān)重要的影響因素。

本文通過(guò)正交試驗(yàn)，部分揭示了這些因素對(duì)膏 體體系的物理化學(xué)性質(zhì)所帶來(lái)的影響。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)材料

瓜爾膠:商丘市益久食品化工有限公司；

卡拉膠:美國(guó)斯比凱可公司；

漢生膠:山東中軒股份有限公司；

CMC:丹尼斯克（中國(guó)）有限公司；

水合二氧化硅:肇慶市金三江化工有限公司；

甘油:遼寧大連油脂化學(xué)廠；

山梨醇:法國(guó)羅蓋特公司；

PEG -400:美國(guó)陶氏化學(xué)公司。

2.2實(shí)驗(yàn)裝置

NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì):上海天平儀器廠；

PB -20 型電子 pH 計(jì):Sartorius Made by Sartori- us；

JD2000 -ZG型電子天平:沈陽(yáng)龍騰電子有限公 司；

CP224弓型電子分析天平:Sartorius AG GOTTIN¬GEN Germany;■’

SYZG5型試驗(yàn)用真空制膏(乳化)機(jī):上海立銘 曰化設(shè)備有限公司；

半自動(dòng)牙膏封口機(jī):無(wú)錫市欣田機(jī)械有限公司 制造；

DBF-900型多功能薄膜封口機(jī):浙江真空包 裝機(jī)總廠；

牙音稠度測(cè)定架:實(shí)驗(yàn)室自制。

2.3實(shí)驗(yàn)方法

先將增稠劑與保濕劑混合分散，再加入配方量 的去離子水，充分?jǐn)嚢杌旌鲜乖龀韯?、保濕劑及水?成穩(wěn)定均一的膠體溶液;然后將配方中的詹擦劑、表 面活性劑等，加入到膠體溶液中，在不斷地?cái)嚢柘峦?時(shí)進(jìn)行真空脫氣，使制成的膏體均一、穩(wěn)定、無(wú)氣泡； 最后加人香精，攪拌使之充分乳化并真空脫氣，即得 滿意的牙音裔體。

2.3.1考察不同增稠劑和保濕劑對(duì)裔體性能 的影響

首先考察的原料為CMC、瓜爾膠、甘油、山梨 醇、PEG-400。

2.3.1.1試驗(yàn)方案:牙裔中其他原料相對(duì)固 定，見表1，正交設(shè)計(jì)見表2、表3。

表1

原料質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)

磷酸氫鈣40-50

K122.0-2.5

甜味劑0.15-0.2

香精卜1.2

去離子水加至100

 

表2

甘油CMC瓜爾膠山梨酵PEG-400

ABCDE

1140.60.4133

2110.80.3112

表3

因素

試驗(yàn)^\ABCDE稠度觀察結(jié)果(72小時(shí)后）

亮度 成條性 觸變性保濕性

1140.60.413330+ + ++ ++ + ++ + +

2140.60.411224+ + ++ ++ ++ +

3140.80.3,13233+ + ++ ++ + ++ +

4140.80.311330+ + ++ + ++ + ++

5110.60.311318+ + +-++ +

6110.60.313221+ + ++ +++ +

7110.80.411230+ + ++十++ ++

8110.80.413330+ + ++ + ++ + ++

注:①觀察結(jié)果表述-為差，+為一般，+ +為較好，+ + +為很好。

②中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 8372 - 2001規(guī)定,稠度在9 -33為合格產(chǎn)品，在生產(chǎn)過(guò)程中,稠度為9 -18較為理想,資體易于管道輸送。

 

1.3. 1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4

觀察項(xiàng)目因素甘油CMC瓜爾膠山梨醉PEG-400

K,11692112115109

稠度K2100124104101107

R816471

K,9109109

亮度K298989

R01010

Ki9610910

成條性K2811787

R0.52.51.50.51.5

Kr117101010

觸變性K27118$8

R22111

Ki89787

保濕性Kz65767

R12010

1.3.1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正交分析 綜合上述正交結(jié)果，認(rèn)為稠度影響因素最大為 CMC,其次為甘油和山梨醇;亮度幾個(gè)原料沒有差 異;成條性CMC影響最大，CMC多的成條性好，其 次為瓜爾膠、PEG，瓜爾膠和PEG多的為好;保濕性 CMC影響最大，其次為甘油、山梨醇。

從上述結(jié)果看出，CMC在幾方面都可引起較大 的影響，CMC雖然在成條性和保濕性方面，添加量 增加會(huì)使其上述性能增強(qiáng)，但隨之膏體的稠度也增 大，在生產(chǎn)管道中泵送時(shí)不易流動(dòng)，因此只增加 CMC的添加量來(lái)改善膏體的性能,是不可取的。

從制備的音體樣品來(lái)看，亮度、保濕性應(yīng)該都是 比較滿意的，說(shuō)明目前配方中加人的保濕劑的量，在 該配方的范圍內(nèi)是可取的,綜合考慮成本等因素，配 方選用A2B1C1D2E1較為理想。

對(duì)稠度和成條性的影響，CMC和瓜爾膠的加人 比例應(yīng)進(jìn)一步考察。據(jù)資料報(bào)道瓜爾膠的粘度較 高，而漢生膠、卡拉膠與瓜爾膠有所不同，為了進(jìn)一 步選擇合適的增稠劑，我們對(duì)不同品種增稠劑在音 體中的綜合作用情況,進(jìn)行了考察。

1.3.2考察不同增稠劑對(duì)膏體性質(zhì)的影響 1.3.2.1試驗(yàn)原料配比見表5,配方中的其他 原料保持不變。

表5

^組別

增稠劑原料質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)

、 1234

瓜爾膠0.350.4

漢生膠0.35

卡拉膠0.4

CMC0.60.60.60.6

1.3.2.2試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6

結(jié)果綜合分析

組別稠度粘度成紐

1 12686+稠度較好，但成條性差,不可取

2 18828+ +稠度適中，但粘度較大，裔體有拉絲現(xiàn)象

3 15250+ + +稠度較好，成條性較好，裔體較滿意

4 18354+ +稠度適中，成條性可,可進(jìn)一步考察

注:粘度的測(cè)定，是將上述膠體原料和(^<:,按配方量稱取后,加人到 100ml去離子水中，配制成溶液，測(cè)定該溶液的粘度，從而間接反映牙脅中膠 相的粘度,因牙資脅體柏度較大現(xiàn)有設(shè)備無(wú)法檢測(cè)。

通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析，認(rèn)為卡拉膠為最佳選 擇原料，其次是漢生膠，瓜爾膠粘度大，成條性不理 想。水合二氧化桂吸附極性液體后,也有較好的增 稠和成型性質(zhì)，因此采用在配方中加入少量水和二 氧化硅來(lái)進(jìn)一步考察。

1.3.3不同增稠劑和保濕劑配比對(duì)裔體的影 響

如何采用不同的原料配比達(dá)到理想的青體狀 態(tài)，再一次用正交設(shè)計(jì)的方式，來(lái)選擇加入原料的配 比關(guān)系。

1.3.3.1試驗(yàn)方案正交設(shè)計(jì)分別見表7、表8、 表9、表10。

表7

水平因素二氧化硅CMC甘油卡拉膠

120.4100.6

22.50.6120.4

表8

水平因素二氧化硅CMC甘油漢生膠

120.4100.35

22.50.6120.45

表9

試號(hào)原料結(jié)果

二氧化硅CMC甘油卡拉膠稠度粘度成紐pH值

120.4100.621563+ + +7.38

220.4100.4.15428+7.36

320.6120.6331417.5+ +7.37

420.6120.4301052.57.37

52.50.4100.624601+ + +7.35

62,50.4100.415448-7.32

72.50.6120.6361410+ + +7.38

82.50.6120.4241102.5十+ +7.34

表10

原料結(jié)果

試號(hào)二氧化硅CMC甘油漢生膠稠度粘度成紐pH值

120.4100.35151120-7.33

220.4100.45211395+7.32

320.6120.35301577.5+7.36

420.6120.45361962.5十+7.36

52.50.4100.3518126547.36

6150.4100.45361800♦ +7.36

72.50.612.0.35301545♦ +7.36

S2.50.6120.45332100+ +7.37

1.3.3.2正交試驗(yàn)結(jié)果見表11和表12。

表u

項(xiàng)目結(jié)果二氧化硅CMC甘油卡拉膠

9975%114

'稠度99123102113

R024315

K,346120403503.53391.5

粘度K23561,54982.535193031

R50.251471.25

77.75

5180.25

7

成紐K251042

R0.51.50.52.5

K,29.4829.4129.4629.48

PH29.3929.4629.4129.39

R0.0450.0250.0250.045

表12

項(xiàng)目結(jié)果二氧化硅CMC甘油漢生膠

Ki10210211493

稠度K2117129120126

R7.513.5316.5

K,6055558061605507.5

粘度&6710718566057257.5

R327.5802.5222.5875

Ki4454

成條性Kj7767

R1.51.50.51.5

29.3729.3529,3829.39

pH29.4329.4529.41 ,29.38

R0.030.050.0150.005

從上述兩組正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知：

①對(duì)音體的稠度，漢生膠的影響最大，其次為 CMC,再其次為卡拉膠，隨著上述原料加人量的增 加，牙膏資體的稠度增加。

②增稠劑形成的膠體粘度與膏體的稠度，形成 正比關(guān)系，其各原料產(chǎn)生的影響也同稠度中的表現(xiàn) 一樣。

③對(duì)裔體的成條性,卡拉膠的性能最好，CMC 其次，二氧化桂影響最小。

④對(duì)pH值，上述各原料帶來(lái)的影響均較小，可 以忽略不計(jì)。

3討論

綜上所述，影響牙膏膏體物理化學(xué)性質(zhì)的主要 因素是增稠劑和保濕劑，它們的變化將導(dǎo)致牙裔的 質(zhì)量發(fā)生變化。我們要制成質(zhì)量穩(wěn)定的牙裔，就要 設(shè)法選擇合適的增稠劑和保濕劑。一般的牙裔，如 果使用單一的增稠劑，對(duì)增稠劑的質(zhì)量要求會(huì)比較 髙，而采用復(fù)配增稠劑的方法則有利于提髙牙膏音 體的穩(wěn)定性，特別是對(duì)一些含鹽量高或添加物比較 多的牙裔配方。

30

牙膏工 A

2008年第2期

 

中國(guó)名牌產(chǎn)品評(píng)價(jià)工作進(jìn)行重大改革 ——復(fù)評(píng)周期改為5年

[本刊訊]國(guó)家庳檢總局有關(guān)負(fù)責(zé)人表示,中國(guó)名牌產(chǎn)品 評(píng)價(jià)工作已開展七年，為我國(guó)全面推進(jìn)名牌戰(zhàn)略起到了非常 重要的作用。隨著實(shí)際情況的不斷變化，特別是總局對(duì)評(píng)價(jià) 工作的不斷規(guī)范，做出相應(yīng)的改革和調(diào)整十分必要。此次改 革突出了科學(xué)、公開、公正的原則,重點(diǎn)從四個(gè)方面進(jìn)行調(diào)整。

一是中國(guó)名牌產(chǎn)品復(fù)評(píng)周期由三年改為五年。對(duì)于絕 大部分產(chǎn)品和企業(yè)來(lái)說(shuō)，在三年周期內(nèi)的企業(yè)狀況、行業(yè)格 局變化不大，三年一次復(fù)評(píng)既增加重復(fù)工作量，又增加企業(yè) 負(fù)擔(dān)。從2008年開始,中國(guó)名牌產(chǎn)品的復(fù)評(píng)由三年改為五 年，原定2005年到期復(fù)評(píng)的87類產(chǎn)品今年不組織復(fù)評(píng)，有 效期延長(zhǎng)至2010年。其他中國(guó)名牌產(chǎn)品的有效期依次順 延。同時(shí)，繼續(xù)加強(qiáng)對(duì)中國(guó)名牌產(chǎn)品的日常監(jiān)督，一經(jīng)發(fā)現(xiàn) 問題，立即取消名牌稱號(hào)，堅(jiān)持不搞終身制。

二是提髙中國(guó)名牌產(chǎn)品的申報(bào)門檻。今后，名牌產(chǎn)品申 報(bào)門檻與國(guó)家宏觀調(diào)控政策相銜接，除銷售量、銷售額或出 口額之外，增加稅收、節(jié)能、環(huán)保、安全生產(chǎn)、加人電子監(jiān)管網(wǎng) 等指標(biāo)，從而一方面加大名牌評(píng)價(jià)工作的導(dǎo)向力，另一方面 更全面地考核企業(yè)素質(zhì)。

三是評(píng)價(jià)工作實(shí)行雙向公開。從今年起,申報(bào)企業(yè)的所 有申報(bào)數(shù)據(jù)全部上網(wǎng),實(shí)行兩級(jí)公示（以前僅公示主要申報(bào) 數(shù)據(jù)），接受社會(huì)對(duì)申報(bào)企業(yè)的監(jiān)督。評(píng)價(jià)通則和各類產(chǎn)品 的打分細(xì)則也將全部上網(wǎng)公開，接受企業(yè)對(duì)評(píng)價(jià)過(guò)程和結(jié)果 的監(jiān)督,進(jìn)一步提高評(píng)價(jià)工作的公開性和透明度。

四是加大對(duì)企業(yè)申報(bào)數(shù)據(jù)的審核把關(guān)力度。今年的名 牌評(píng)價(jià)工作中，各級(jí)質(zhì)監(jiān)部門將與統(tǒng)計(jì)部門建立合作機(jī)制， 共同對(duì)企業(yè)申報(bào)數(shù)據(jù)進(jìn)行審核把關(guān)。

從這些增稠劑在水中溶脹成膠體后的結(jié)構(gòu)來(lái) 看，CMC形成的是一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而卡拉膠、漢生 膠、瓜爾膠等形成的則是卷曲狀或球狀結(jié)構(gòu)。從理 論上，這種卷曲狀或球狀的膠體結(jié)構(gòu)要比CMC的 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更容易保持水分，而且它們的觸變性及耐 鹽性等也比CMC好。但這些膠體與CMC比較，在 性能方面也有不足之處，就是它們的粘度高，會(huì)增加 裔體的稠度，給生產(chǎn)帶來(lái)困難，同時(shí)制成的裔體成條 性不及CMC(卡拉膠例外），而且價(jià)格也都比CMC 髙。因此，一般的牙資，從成本方面考慮，只要 CMC的質(zhì)量能得到保證，采用CMC作為增稠劑即 可滿足普通牙青的質(zhì)量要求。對(duì)一些含鹽量高或添 加物比較多的牙膏，由于CMC自身結(jié)構(gòu)方面的原 因，它形成的膠體保水能力有限，在這種情況下， 可采用CMC與其他幾種膠體進(jìn)行復(fù)配，這樣的復(fù) 配使它們?cè)谛阅芊矫嫫鸬交パa(bǔ)和協(xié)同作用，就可從 膠體方面保證牙膏膏體的穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)證明，一般的牙膏配方中，CMC與其它膠 體復(fù)配可取得比較理想的質(zhì)量效果。對(duì)具體產(chǎn)品而 言，選用何種膠體原料與CMC復(fù)配，應(yīng)視配方情況 通過(guò)試驗(yàn)考察來(lái)確定。

保濕劑也是牙膏制品中的一種主要成分，作為磨 擦劑、藥物和其他組分的載體介質(zhì)，使形成平滑均一 的音體;與增稠劑結(jié)合，使牙膏具有良好的漿狀結(jié)構(gòu)， 防止水相和非水相分離，降低牙膏的凍點(diǎn)，調(diào)節(jié)口感， 同時(shí)當(dāng)牙膏長(zhǎng)期暴露在空氣中時(shí)，能保持牙裔不會(huì)干 燥發(fā)硬，防止當(dāng)牙膏管口開啟時(shí)，因干燥受阻，保持牙 膏呈可自由擠出的膏狀。本試驗(yàn)中采用了甘油、山梨 醇、PEG復(fù)配的配方結(jié)構(gòu)，獲得了滿意的效果。

由于牙膏是一個(gè)十分復(fù)雜的多相體系，雖然近年 來(lái)對(duì)牙音音體的研究在不斷深人，但確立牙膏膏體質(zhì) 量檢測(cè)和保證消費(fèi)者滿意的有意義的數(shù)值參數(shù)的測(cè) 定，仍然存在很大的困難，大部分為表觀觀察指標(biāo)。 我們希望通過(guò)不斷的探索和研究，發(fā)現(xiàn)和挖掘出能客 觀反映牙音膏體性能指標(biāo)與膏體流變性能的內(nèi)在聯(lián) 系，從而能夠更好地揭示牙膏膏體的物理化學(xué)性質(zhì)， 同時(shí)也便于考察各種原料對(duì)牙音性能所帶來(lái)的影響。