瓜爾膠的改性國內(nèi)現(xiàn)在主要是進(jìn)行單一基團(tuán)的接枝反應(yīng)，接多個(gè)基團(tuán)的改性產(chǎn)品很 少。陰離子瓜爾膠主要以羧甲基取代基為主?；撬峄鳛橐环N新的陰離子基團(tuán)，在改性瓜 爾膠上應(yīng)用的較少。磺酸基改性瓜爾膠具有很好的耐酸堿性、耐鹽性、透明度。除了與其 親水性的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)有關(guān)，最主要的是體現(xiàn)在分子內(nèi)的正負(fù)電荷中心。磺酸基瓜爾膠的磺酸 基官能團(tuán)中帶有部分負(fù)電荷，3-氯-2-羥基丙磺酸鈉上與其相鄰的碳原子就帶有部分正電 荷，形成一個(gè)既有正電荷又有負(fù)電荷的正負(fù)電荷中心。對(duì)于負(fù)離子基團(tuán)，通過靜電引力作 用和正電荷的碳中心結(jié)合，需要通過正電荷的碳中心鄰位的羥基的橋連作用才能結(jié)合上 去，不過穩(wěn)定性較差，不能牢固的結(jié)合上去，導(dǎo)致負(fù)離子基團(tuán)容易脫落，0H1 乍為負(fù)離子 基團(tuán)，同時(shí)受到硫離子的排斥作用，在兩種作用的共同作用下，表現(xiàn)出一定的耐堿性。對(duì) 于正離子基團(tuán)，主要是和硫離子負(fù)電荷中心相互作用，不過陽離子電荷的引入，對(duì)于負(fù)電 荷中心的電荷的影響作用很小，但對(duì)于正電荷中心的影響作用相對(duì)較為明顯，會(huì)使正電荷 中心的正電荷數(shù)量急劇增加，導(dǎo)致陽離子基團(tuán)與負(fù)電荷中心的相互吸引作用小于和正電荷 中心的相互排斥作用，對(duì)于金屬離子和H+'表現(xiàn)為耐鹽性和耐酸性?？勺鳛槿榛瘎?、分散 穩(wěn)定劑和增稠劑，應(yīng)用于藥物、造紙、石油和紡織領(lǐng)域。本章主要是對(duì)磺酸基羥丙基瓜爾 膠的制備過程進(jìn)行了研究，討論了在反應(yīng)過程相關(guān)的影響因素，得到了最優(yōu)工藝。以3-氯 -2-輕基丙磺酸鈉，瓜爾膠原粉為原料，在堿性催化劑作用下采用濕法合成了磺酸基羥丙基 瓜爾膠。

　　

　　2.1實(shí)驗(yàn)藥品和儀器表2-1實(shí)驗(yàn)藥品Tab.2-1 Experimental agent藥品規(guī)格生產(chǎn)廠家亞硫酸氫鈉分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司環(huán)氧氯丙焼（ECH)分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司無水甲醇分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司減性品紅分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司氫氧化鈉分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司無水乙醇分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司瓜爾膠原粉商品無錫金鑫科技公司生產(chǎn)(25 °C 粘度5500mPa.s，相對(duì)分子量為20萬?30萬）

　　

　　冰乙酸分析純國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限表2-2實(shí)驗(yàn)儀器 Tab.2-1 Experimental instrument儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家真空干燥箱101A—1B上海安亭科技儀器有限公司電子天平AL204梅特勒一托利多儀器(上海)有限 公司恒速磁力攪拌器S212上海申順生物科技有限公司旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE52C上海亞榮生化儀器廠循環(huán)水真空泵SHB—111杭州明遠(yuǎn)儀器有限公司快速水分測定儀HB43梅特勒一托利多儀器(上海)有限 公司數(shù)字式pH計(jì)Phs—3C上海理達(dá)儀器廠旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)NDJ—79 型上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司生產(chǎn)2.2 3-氯-2-羥基丙磺酸鈉中間體的制備本文采用3-氯-2-輕基丙磺酸鈉作為制備磺酸基羥丙基瓜爾膠的醚化劑?？疾炝朔磻?yīng)過 程中的溫度、反應(yīng)物的配料比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率的影響，優(yōu)化了合成工藝。同 時(shí)通過紅外光譜對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。

　　

　　2.2.1實(shí)驗(yàn)方法NaHS03 +C1CH2CHClCH2CHCH2S03Nat>H用反應(yīng)方程式表示如下：在氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣的條件下，在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)、氮?dú)夤芎屠淠艿乃目跓?瓶中，添加一定量的亞硫酸氫鈉水溶液，在維持一定的溫度和攪拌的條件下，采用滴加的 方式加入環(huán)氧氯丙烷，滴加完成后，在一定的溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。用玻璃棒沾少許反應(yīng) 產(chǎn)物，滴加品紅溶液不褪色說明反應(yīng)已接近完成。迅速倒出反應(yīng)產(chǎn)物，在冰水浴中冷卻。 待冷卻至10°C時(shí)真空抽濾，用甲醇洗滌多次，再使用去離子水進(jìn)行重結(jié)晶、干燥后得到的 產(chǎn)物為白色粉末狀固體，即為3-氯-2-輕基丙磺酸鈉。

　　

　　2.2.2 3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的紅外光譜分析3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的紅外譜圖如圖2-1所示，在3359?3510cm-處的吸收峰為締合 的0—H鍵的伸縮振動(dòng)；1296cm_處的吸收峰為0—H鍵的彎曲振動(dòng)；1246 cm' 729 c 的吸收峰為C一Cl鍵的彎曲振動(dòng)；1034 cm\ 1232 cn^處的吸收峰為磺酸基的伸縮振動(dòng)o6%/#a?

　　

　　2-1表明，產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和文獻(xiàn)[51]中3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的結(jié)構(gòu)一致，證明所得到產(chǎn)物為3- 氯-2-輕基丙磺酸鈉。

　　

　　40003500300025002000150010005000波數(shù)/cm-圖2-1 3-氯-2-羥基丙磺酸納的紅外圖譜 Fig.2-1 IR spectrum of sodium 3-chloro-2-hydroxy propane sulfonate2.2.33-氯-2-羥基丙磺酸鈉合成工藝的優(yōu)化2.2.3.1反應(yīng)溫度對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉合成產(chǎn)率的影響反應(yīng)溫度對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)率的影響參看圖2-2。由圖2-2可知，隨著反應(yīng)溫度 的升高，3-氯-2-輕基丙磺酸鈉的產(chǎn)率先增大后變??；反應(yīng)溫度為85°C時(shí)，3-氯-2-羥基丙磺 酸鈉的產(chǎn)率達(dá)到最大。這可能有如下原因：（1)反應(yīng)溫度太高導(dǎo)致反應(yīng)向逆反應(yīng)方向進(jìn)行； (2)在較高溫度下亞硫酸氫鈉容易分解生成S03,且在空氣中容易氧化，使磺化劑的有效濃 度降低；（3)環(huán)氧氯丙烷易發(fā)生自聚反應(yīng)在反應(yīng)溫度超過95°C時(shí)，副產(chǎn)物增多。但同時(shí)溫 度也不能太低，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)溫度太低(如65°C，75°C；|時(shí)反應(yīng)混合物中存在粉末狀固體， 可能為未溶解的NaHS03,使產(chǎn)物中混有亞硫酸氫鈉雜質(zhì)。這些因素都導(dǎo)致3-氯-2-羥基丙磺 酸鈉產(chǎn)率的降低。因此適宜的反應(yīng)溫度為85 °C。

　　

　　45 -j I |1 I 1 I 1 I 1 I 1 I6070809010011012(反應(yīng)溫度/ °c圖2-2反應(yīng)溫度對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)率的影響 Fig.2-2 Effect of reaction temperature on yield of sodium 3—chloro—2—hydroxy propanesulfonate90 12.2.3.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉合成產(chǎn)率的影響在亞硫酸氫鈉水溶液中滴加環(huán)氧氯丙烷，控制好滴加的速度，在液面上方無油層。一 般滴加時(shí)間為1.5h。反應(yīng)時(shí)間對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)率的影響參看圖2-3。由圖2-3可 知在反應(yīng)時(shí)間低于lh時(shí)，反應(yīng)體系仍相對(duì)較渾濁，反應(yīng)進(jìn)行的不完全；隨著反應(yīng)時(shí)間的 增加，3-氯-2-羥基丙磺酸鈉合成的轉(zhuǎn)化率逐漸升高，2 h過后達(dá)到最大；同時(shí)再增加反應(yīng) 時(shí)間產(chǎn)率的變化也基本不大，反應(yīng)體系達(dá)到了平衡。但時(shí)間也不能太長，磺化劑被氧化生 成硫酸鈉的量也會(huì)増加，導(dǎo)致產(chǎn)品純度下降，因此反應(yīng)時(shí)間應(yīng)控制在2 h合適。

　　

　　60- /■55-H |i |1 I1 I1 I1 I1 I0.51.01.52.02.53.03.5反應(yīng)時(shí)間/h圖2-3反應(yīng)時(shí)間對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸納產(chǎn)率的影響 Fig.2-3 Effect of reaction time on yield of sodium 3-chloro-2-hydroxy propanesulfonate2.2.3.3反應(yīng)物的摩爾比對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉合成產(chǎn)率的影響通過對(duì)環(huán)氧氯丙烷的用量的改變來考察了 n(亞硫酸氫鈉)：n(環(huán)氧氯丙烷)對(duì)3-氯-2-輕 基丙磺酸鈉產(chǎn)率的影響，反應(yīng)物的投料比對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉產(chǎn)率的影響參看圖2-4。 由圖2-4可知，隨環(huán)氧氯丙烷的用量的增加，3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的產(chǎn)率先增大后降低。 這主要是因?yàn)榄h(huán)氧氯丙烷過量，亞硫酸氫鈉可以完全反應(yīng)，對(duì)后序的提純也有利。環(huán)氧氯 丙烷易溶于甲醇，而不溶于水，亞硫酸氫鈉正好相反。對(duì)于反應(yīng)后只包括環(huán)氧氯丙烷和3- 氯-2-輕基丙磺酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物，可以采用甲醇提純。在亞硫酸氫鈉過量的時(shí)候，由于都易 溶于水，不易提純。但同時(shí)環(huán)氧氯丙烷的用量也不能太多了，隨著未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷増 多，分離純化過程中溶解攜帶的產(chǎn)品量增大，致使3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的產(chǎn)率降低。因此 在n(亞硫酸氫鈉)：n(環(huán)氧氯丙烷)=1: 1.4時(shí)，3-氯-2—輕基丙磺酸鈉的產(chǎn)率最大。

　　

　　圖2-4反應(yīng)物的摩爾比對(duì)3-氯-2-鋒基丙橫酸納產(chǎn)率的影響 Fig.2-4 Effect of the reactant molar ratio on yield of sodium 3-chloro-2-hydroxy propanesulfonate2.2.3.4 小結(jié)通過對(duì)3-氯-2-羥基丙磺酸鈉合成過程中的溫度、時(shí)間、反應(yīng)物投料比的探討，優(yōu)化了 合成工藝，得到的優(yōu)化條件為：將環(huán)氧氯丙烷滴加到亞硫酸氫鈉中的時(shí)間為1.5h，反應(yīng)溫 度控制在85°C,反應(yīng)時(shí)間2h，環(huán)氧氯丙烷與亞硫酸氫鈉的投料比為1: 1.4。

　　

　　2.3磺酸基羥丙基瓜爾膠的制備以3-氯-2-輕基丙磺酸鈉，瓜爾膠原粉為原料，在堿性催化劑作用下采用濕法合成了磺 酸基羥丙基瓜爾膠。同時(shí)通過對(duì)反應(yīng)的溫度、時(shí)間、用量等的變化情況來對(duì)磺酸基羥丙基 瓜爾膠的水不溶物含量和表觀粘度的變化情況進(jìn)行了探討，來確定最佳的工藝條件。

　　

　　表2-3瓜爾肢原粉的技術(shù)指標(biāo) Tab.2-3 the technology requirement of hydroxypropyl guargum項(xiàng)目指標(biāo)外觀乳白色可自由流動(dòng)的粉末1%水溶液表觀粘度（25°C) mpa. s5500mPa. s水分％9.6水不溶物％12 ?13灰分％0? 5 ?0? 92.3.1實(shí)驗(yàn)方法在氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣的條件下，在裝有氮?dú)夤堋C(jī)械攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，將 一定量的瓜爾膠原粉分散于乙醇水溶液中，加人一定量的質(zhì)量濃度為15%氫氧化鈉，到50°C-70°C，進(jìn)行堿化一定時(shí)間；再加入一定量的3-氯-2-輕基丙磺酸鈉中間體，反應(yīng) 時(shí)間，冷卻到室溫，用體積濃度為25%醋酸水溶液中和，使pH值為7.0左右；用體積濃70%的乙醇水溶液洗滌，過濾多次、干燥、粉碎、制的成品。制得磺酸基羥丙基瓜爾膠， 為淡黃色粉末，水溶液透明性較好。

　　

　　2.3.2磺酸基羥丙基瓜爾膠制備過程的原理3-氯-2-羥基丙磺酸鈉與瓜爾膠原粉的反應(yīng)屬于固-液非均相反應(yīng)。反應(yīng)中瓜爾膠作為固 相懸浮在體系中，無機(jī)催化劑氫氧化鈉與醚化劑3-氯-2-輕基丙磺酸鈉則以溶液的形態(tài)存在。 瓜爾膠的磺酸基化，發(fā)生的為親核取代反應(yīng)。醚化反應(yīng)可以分成兩個(gè)階段進(jìn)行：(1)堿化階段。瓜爾膠原粉經(jīng)氫氧化鈉處理，氫氧化鈉與半乳甘露聚糖分子中的羥基鍵 合形成活性中心。

　　

　　(2)醚化階段。瓜爾膠活性中心與滲入的3-氯-2-輕基丙磺酸鈉，發(fā)生親核取代反應(yīng)，生 成同時(shí)合有磺酸基和羥丙基的瓜爾膠衍生物。

　　

　　用反應(yīng)方程式表示如下：Guar OH + NaOH? Guar ONa + H2〇

　　

　　Guar ONa + ClCH2CHCH2S03Na ? Guar——O ——■ CH2CHCH2S03NaOHCH2.3.3石黃酸基擇丙基瓜爾股表觀枯度的測定采用SY/T5764-1995標(biāo)準(zhǔn)，取經(jīng)過分離提純的磺酸基羥丙基瓜爾膠配制成一定濃度的 水溶液，靜置6h后用DNJ-79型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定其25°C的水溶液的粘度。

　　

　　2.3.4橫酸基擇丙基瓜爾股水不溶物含量的測定取絕干的經(jīng)過分離提純的磺酸基羥丙基瓜爾膠粉2g,添加500ml蒸餾水，配制成溶液， 稱取配制好的溶液50.20g放入恒量的離心管中，將離心管裝入離心機(jī)內(nèi)，離心30min在 3000r/min轉(zhuǎn)速下，把上層清液慢慢倒出，再添加50ml蒸餾水，采用玻璃棒攪拌，再經(jīng)過20min 的離心，倒出上層清液，電熱恒溫干燥箱中烘干離心管，烘干至恒重在105°C士 1°C條件[52]。 水不溶物的計(jì)算公式為：0.2〇x(l-w)

　　

　　式中，H是水不溶物的含量，％; m是水不溶物的質(zhì)量，g; W是膠粉的含水率，％; 0.2 是溶液中膠粉的質(zhì)量，g。

　　

　　2.3.5磺酸基羥丙基瓜爾膠磺酸基取代度（D.S)的測定采用酸堿滴定的方法[53];磺酸基羥丙基瓜爾膠是可溶于水的高分子聚電解質(zhì)，由于是 在強(qiáng)堿條件下制備的，產(chǎn)物以磺酸鹽的形式存在。它的分子結(jié)構(gòu)中存在活性較高的磺酸基， 在水溶液中容易發(fā)生解離，高分子化合物以陰離子形式存在，在高分子陰離子的周圍分布 著作為抗衡離子的Na+離子。如果讓其水溶液經(jīng)過酸式的Lewatit ? MonoPlus S 100強(qiáng)酸件 苯乙烯系陽離子交換樹脂，Na+離子會(huì)和陽離子交換樹脂上的H+發(fā)生離子交換，這樣 基羥丙基瓜爾膠分子上的磺酸基就會(huì)轉(zhuǎn)化為弱酸的形式，可通過酸堿滴定來測定其磺n(CH2SO〇 —n(H+) C(NaOH)xV(NaOH)

　　

　　DS= n(GG) = n(GG) = C(GG)xV(GG)

　　

　　n為物質(zhì)的物質(zhì)量，mol; C為物質(zhì)的濃度，mol/L; V為物質(zhì)的體積，L。

　　

　　2.3.6橫酸基幾丙基瓜爾股水分的測定稱取2.5g樣品于快速水分測定儀天平上，調(diào)節(jié)溫度為105°C，直至樣品為恒重狀態(tài)，記 下水分含量。

　　

　　2.3.7磺酸基羥丙基瓜爾膠制備過程的工藝的優(yōu)化2.3.7.1氫氧化衲對(duì)橫酸基幾丙基瓜爾膠性能的影響勿/轉(zhuǎn)<5,蓉齓^芩1.01:5I 1 I2.02.5堿加量/ g3.03.5為了保持整個(gè)反應(yīng)過程是在堿性環(huán)境下進(jìn)行的，反應(yīng)過程中必須加人堿液。堿起2種 作用：一是和瓜爾膠分子進(jìn)行堿化反應(yīng)；二是作為催化劑。堿的用量不足，不能充分降低 改性瓜爾膠中水不溶物的含量；堿的用量過大，會(huì)破壞瓜爾膠的分子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致改性瓜爾 膠粘度下降很大。在堿性催化條件下瓜爾膠分子中的活潑羥基可以和3-氯-2-羥基丙磺酸鈉 進(jìn)行醚化反應(yīng)。取瓜爾膠原粉60g、水60ml、乙醇150mL、3—氯一2—羥基丙磺酸鈉2.0g、 反應(yīng)溫度55°C、反應(yīng)時(shí)間3h條件下考察催化劑用量對(duì)磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的影響， 參看圖2-5,圖2-6。由圖可以看出，隨催化劑用量的増加水不溶物含量逐漸在下降，但改 性瓜爾膠表觀粘度也同時(shí)在降低，同時(shí)產(chǎn)物的交聯(lián)性能也在變差，溶解速率也在變慢。通 過對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的綜合考慮，認(rèn)為催化劑用量應(yīng)取2.5g效果較好?；撬峄u丙基瓜爾膠在測 定表觀粘度的時(shí)候配制成0.5%的水溶液。

　　

　　圖2-5堿加量對(duì)水不溶物含量的影響 Fig.2-5 The effect of alkali on the water-insoluble residueFig.2-6 The effect of alkali on the apparent viscosity 2.3.7.2反應(yīng)溫度對(duì)橫酸基擇丙基瓜爾膠性能的影響反應(yīng)溫度也是影響磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的重要因素，取瓜爾膠原粉60g、水60ml、 乙醇150mL、3-氯-2-羥基丙磺酸鈉2.0g、氫氧化鈉2.5g、反應(yīng)時(shí)間3h條件下考察溫度變 化情況對(duì)磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的影響，參看圖2-7,圖2-8。隨著反應(yīng)溫度的不斷升高， 水不溶物含量逐步下降，但當(dāng)溫度大于60°C的時(shí)候，水不溶物含量基本保持不變了。隨著 反應(yīng)溫度的不斷升高，表觀粘度逐步下降，但下降趨勢相對(duì)較為平緩。這是由于反應(yīng)溫度 的升高有利于瓜爾膠粉末的膨脹，增加了反應(yīng)物分子間的碰撞，降低了反應(yīng)物的活化能從 而提高了反應(yīng)速率。但當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，體系中的水分急劇流失，使產(chǎn)物團(tuán)聚膠化加 劇，不利于反應(yīng)的進(jìn)行和后處理。通過對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的綜合考慮，認(rèn)為反應(yīng)溫度60°C效果較 好?；撬峄u丙基瓜爾膠在測定表觀粘度的時(shí)候配制成0.5%的水溶液。

　　

　　11 -I4 H |1 i 1 l 1 l 1 l 1 l 1455055606570反應(yīng)溫度/ °c圖2-7溫度對(duì)水不溶物含量的影響 Fig.2-7 The effect of temperature on the water-insoluble residue140(120(100(80(,1&一117制^1蔡懈600-4045505560657075反應(yīng)溫度/ °c圖2-8溫度對(duì)表觀粘度的影響 Fig.2-7 The effect of temperature on the apparent viscosity2.3.7.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)橫酸基幾丙基瓜爾膠性能的影響時(shí)間/ h圖2-9時(shí)間對(duì)水不溶物含量的影響 Fig.2-9 The effect of time on the water-insoluble residue反應(yīng)溫度也是影響磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的重要因素，取瓜爾膠原粉60g、水60ml、 乙醇150mJL、3-氯-2-羥基丙磺酸鈉2.0g、氫氧化鈉2.5g、反應(yīng)溫度60°C下考察時(shí)間變化情 況對(duì)磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的影響，參看圖2-9，圖2-10。反應(yīng)時(shí)間過短，3-氯-2-羥基 丙磺酸鈉與瓜爾膠原粉的醚化反應(yīng)時(shí)間不夠，產(chǎn)品水不溶物高；反應(yīng)時(shí)間過長，延長氫氧 化鈉和3-氯-2-羥基丙磺酸鈉對(duì)瓜爾膠降解作用的時(shí)間，表觀粘度呈現(xiàn)下降趨勢，同時(shí)由于 時(shí)間的延長導(dǎo)致體系中的水分流失太多，使產(chǎn)物團(tuán)聚膠化嚴(yán)重，形成包裹的硬塊，對(duì)后處 理產(chǎn)生了較大的困難。在時(shí)間超過3h以后，水不溶物含量的變化基本不變了，但再往后 的話，表觀粘度還在緩慢的下降。通過對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的綜合考慮，認(rèn)為反應(yīng)時(shí)間3h效果較 好?；撬峄u丙基瓜爾膠在測定表觀粘度的時(shí)候配制成0.5%的水溶液。

　　

　　1400.

　　

　　123456時(shí)間/h圖2-10時(shí)間對(duì)表觀枯度的影響 Fig.2-10 The effect of time on the apparent viscosity2.3.7.4 3-氯-2-幾基丙磺酸鈉的用量對(duì)磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的影響3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的用量也是影響磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的重要因素，取瓜爾膠 原粉60g、水60ml、乙醇150mL、氫氧化鈉2.5g、反應(yīng)溫度60°C、反應(yīng)時(shí)間3h來考察3- 氯-2-羥基丙磺酸鈉的用量變化情況對(duì)磺酸基羥丙基瓜爾膠性能的影響，參看圖2-11，圖 2-12。3-氯-2-羥基丙磺酸鈉用量過少，磺酸基醚化取代反應(yīng)不充分，產(chǎn)品水不溶物太高； 用量過多會(huì)加劇其對(duì)瓜爾膠的降解破壞作用，使產(chǎn)品粘度降低太多。從圖中看出，當(dāng)3-氯 -2-羥基丙磺酸鈉添加量超過3g的時(shí)候，水不溶物含量的變化基本不變了，但表觀粘度還 在往下走。通過對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的綜合考慮，認(rèn)為3-氯-2-羥基丙磺酸鈉的用量為3g的時(shí)候效 果較好?；撬峄u丙基瓜爾膠在測定表觀粘度的時(shí)候配制成0.5%的水溶液。

　　

　　9.0-1.52.02.53.03.54.03-氯-2-輕基丙磺酸鈉的用量/ g 圖2-11中間體用量對(duì)不溶物含量的影響Fig.2-11 The effect of sodium 3-chloro-2-hydroxy propanesulfonate on the water-insoluble residue圖2-12中間體用量對(duì)表觀粘度的影響Fig.2-12 The effect of sodium 3-chloro-2-hydroxy propanesulfonate on the apparent viscosity 2.3.7.5 小結(jié)⑴通過對(duì)3-氯-2-輕基丙磺酸鈉與瓜爾膠原粉的醚化反應(yīng)過程中的堿性催化劑、溫度、 時(shí)間、3-氯-2-羥基丙磺酸鈉中間體用量的探討，優(yōu)化了合成工藝，得到的優(yōu)化條件為：在 瓜爾膠原粉為60g的時(shí)候，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間為3h，催化劑氫氧化鈉用量為2.5g, 3-氯-2-羥基丙磺酸鈉用量為3g。

　　

　?、坪铣僧a(chǎn)物磺酸基羥丙基瓜爾膠在較佳合成條件下的指標(biāo)：水不溶物含量為5.34%, 表觀粘度為792mPa.s。