瓜爾膠(GG)，工業(yè)品，33%二甲胺水溶液、氯乙 酸均為化學(xué)純，其余試劑皆為分析純。TJ270- 30型 紅外分光光度計(jì)，天津市化學(xué)儀器廠。

　　

　　瓜爾膠是一種天然高分子植物膠，從產(chǎn)于印度、巴基斯坦等地的瓜爾豆的胚乳中提取得到。自問世 以來(lái)，瓜爾膠及其衍生物就一直作為性能優(yōu)良的増稠 劑而被廣泛地用于化妝品、石油鉆采、食品、醫(yī)藥、紡 織印染、建筑涂料和造紙等行業(yè)。

　　

　　兩性離子型瓜爾膠是一種瓜爾膠衍生物，其分子 鏈上同時(shí)含有陰離子和陽(yáng)離子基團(tuán)，與陰離子或陽(yáng)離 子瓜爾膠相比，其性質(zhì)較為獨(dú)特，可用于個(gè)人護(hù)理品 中，如化妝品、牙膏制劑等，提供優(yōu)良的護(hù)理，同時(shí)具 有審美特性11]:還可用于石油工業(yè)，作為性能獨(dú)特的 新型聚合物鉆井液粘度調(diào)節(jié)劑、降濾失劑、頁(yè)巖水化 抑制劑等>5]，顯示出廣闊的應(yīng)用前景。

　　

　　將一定量二甲胺水溶液加入到四口燒瓶中，在攪 拌情況下滴加一定量氯乙酸水溶液，控制pH值在8 ~9之間，升溫至50~55°C,反應(yīng)10h。待反應(yīng)結(jié)束 后，減壓蒸餾，在產(chǎn)物中加入濃鹽酸，有白色固體析 出，然后用丙酮和乙醇的混和液進(jìn)行重結(jié)晶，得白色 結(jié)晶物，在顯微鏡下觀察，可看到柱狀晶體，測(cè)得熔點(diǎn) 為 187~ 189°C(文獻(xiàn)值 188~ 191°C),即為N,N-二甲基氨基乙酸鹽酸鹽將制得的N,N-二甲基氨基乙酸鹽酸鹽分散于 異丙醇中，滴加定量環(huán)氧氯丙烷，升溫至50°C,反應(yīng) 4 h。待反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾除去異丙醇，得透明粘 稠狀淡黃色液體，即為3-氯-2-羥丙基二甲銨基 乙酸鹽。

　　

　　在帶有攪拌的自制的鋼質(zhì)容器中加入一定量的 瓜爾膠和少量NaOH溶液，反應(yīng)30 min后，加熱至預(yù)定 溫度，再加入一定量CCDH,反應(yīng)一定時(shí)間，得到粉末 狀粗產(chǎn)品。用乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，過濾，真空干燥， 得淡黃色粉狀固體。

　　

　　1. 3兩性離子型瓜爾膠氮含量的測(cè)定用凱式定氮法 測(cè)定樣品中的氮含量，并利用 下式計(jì)算取代度（DS),即瓜爾膠結(jié)構(gòu)單元上被取代 基團(tuán)的平均數(shù)目。有關(guān)計(jì)算公式如下：DS= N% x 486 DS= 14- N% x 160式中：486 —瓜爾膠結(jié)構(gòu)單元的平均相對(duì)分子質(zhì) 量；160 —醚化劑接枝到瓜爾膠上結(jié)構(gòu)單元的相對(duì)分 子質(zhì)量；14一氮的相對(duì)原子質(zhì)量;N% —產(chǎn)物中氮的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)；2結(jié)果與討論2. 1 CCDH定性檢驗(yàn) 2. 1. 1 化學(xué)分析采用指示劑法進(jìn)行定性分析 。取5 mL CCDH 水溶液，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值為9. 0~ 9. 5,加入5 mL 中性亞甲基藍(lán)溶液（1 g/L)和5 mL氯仿，振蕩后靜置 分層，發(fā)現(xiàn)在熱氯仿層中有明顯的藍(lán)色，表明CCDH 為兩性化合物。這是因?yàn)閹д姷娜玖蟻喖谆{(lán)本 身是不溶于氯仿等有機(jī)相的，而亞甲基藍(lán)和兩性化合 物、CCDH中的陰離子基反應(yīng)生成離子對(duì)化合物，可 以溶解在氯仿等有機(jī)溶劑中，使氯仿相呈現(xiàn)藍(lán)色。

　　

　　2. 1.2 IR 分析采用KBr壓片法。3 300 cm- 1為羥基的伸縮振 動(dòng)，1 635 cm- 1為羧基中羰基的伸展振動(dòng)吸收峰，1429 cm 1和2 840 cm 1分別為季銨基團(tuán)的一CH3剪 切振動(dòng)和伸縮振動(dòng)吸收峰，1 350 cm- 1為一O —CH中 CH變形振動(dòng)吸收，1 200 cm- 1為羧基一CH2 —COO- 的變形振動(dòng)吸收峰，1190 cm 1和1 040 cm 1分別為 C -N的不對(duì)稱和對(duì)稱的伸縮振動(dòng)吸收峰，880 cm- 1 為—環(huán)振動(dòng)特征吸收峰。

　　

　　O2. 2 ZGG的IR分析3 384 cm- 1為瓜爾膠上的一OH伸縮振動(dòng)，2924 cm 1為糖單元中一CH2的C —H伸縮振動(dòng)， 1 657 cm- 1為半乳糖/甘露糖的環(huán)振動(dòng)，1 425 cm- 1為 與氮相連的一CH3的C—H對(duì)稱變形振動(dòng)，1 190 cm-1 和1 040 cm 1分別為C —N的不對(duì)稱和對(duì)稱的伸縮振 動(dòng)吸收峰。

　　

　　2. 3反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品取代度的影響2.3.1催化劑用量的影響堿催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響如圖1所示，由圖可 以看出，隨著催化劑用量由0.3 g增為0.6 &取代度由 0. 26升高到0. 435,這是因?yàn)镹aOH能使瓜爾膠轉(zhuǎn)化 為強(qiáng)堿性和強(qiáng)親核型的瓜爾膠氧負(fù)離子，有利于親 核取代反應(yīng)的發(fā)生，繼續(xù)增加用量至0.9 g產(chǎn)物取代 度降低為0.403,因?yàn)檫^量的堿會(huì)破化醚化劑中的季 銨基團(tuán)，又容易使瓜爾膠膠化，使堿分散不均勻，形成包裹的硬塊，給制備反應(yīng)和后處理帶來(lái)困難。

　　

　　GG:8 g,CCEH:4 g, t= 65°C,時(shí)間=5 h 圖1催化劑用量對(duì)取代度的影響2 3. 2反應(yīng)溫度的影響反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響如圖2所示。圖中可見， 隨著反應(yīng)溫度的升高，有利于瓜爾膠粉末的膨脹，增 加了反應(yīng)物分子間的碰撞，從而提高了反應(yīng)速率。當(dāng) 反應(yīng)溫度在65°C左右時(shí)，制得的產(chǎn)物取代度達(dá)到 0.465,溫度進(jìn)一步升高時(shí)，體系中的水分急劇流失， 使產(chǎn)物團(tuán)聚膠化，不利于反應(yīng)的進(jìn)行和后處理，導(dǎo)致 取代度降低。

　　

　　GG: 8 g, CCDH: 4 g, NaOH= 0. 6 g,時(shí)間=5 h 圖2反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響2 3. 3反應(yīng)時(shí)間的影響反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響見圖3,隨著反應(yīng)時(shí)間的 延長(zhǎng)，取代度由0. 255升高到0. 544,即反應(yīng)5 h時(shí)產(chǎn) 物的取代度達(dá)到較高，但繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，取代度 呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，這是由于時(shí)間的延長(zhǎng)導(dǎo)致體系中的水 分流失，使產(chǎn)物團(tuán)聚膠化，形成包裹的硬塊，對(duì)后處理 產(chǎn)生了較大的誤差。

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