濕熱膠體改性對(duì)谷朊粉流變學(xué)特性的影響，黏性和彈性是物質(zhì)特性對(duì)施加應(yīng)力產(chǎn)生響應(yīng)的兩個(gè)方面。當(dāng)我們觀察日常生 活中的刷涂料、嚼口香糖和和面團(tuán)時(shí)，或者通過擠出機(jī)口模成形聚合物熔體，或 者快速充填注射機(jī)的模具等，許多流體在這些條件下顯然具有黏彈性，即表現(xiàn)出 黏彈性雙重性質(zhì)。在某些過程中，彈性是阻礙高產(chǎn)率的主要因素；而在另外—些 過程，例如對(duì)于髙黏連續(xù)懸浮液中填料的沉淀，零剪切黏度是決定因素。
對(duì)于黏彈性聚合物，日益流行的試驗(yàn)方法不是施加恒定應(yīng)力產(chǎn)生穩(wěn)態(tài)流動(dòng)， 而是給黏彈性樣品施加振蕩應(yīng)力或振蕩應(yīng)變。振蕩應(yīng)力的試驗(yàn)常常稱為“動(dòng)態(tài)試 驗(yàn)，。濕熱膠體改性對(duì)谷朊粉流變學(xué)特性的影響，這種測定黏彈性的方法不同于蠕變回復(fù)試驗(yàn)。兩種方法互為補(bǔ)充，因?yàn)槟承?黏彈性性質(zhì)用動(dòng)態(tài)試驗(yàn)描述比較好，而另一些用蠕變回復(fù)試驗(yàn)更好。在這種動(dòng)態(tài) 試驗(yàn)中，黏彈性液體甚至固體樣品不會(huì)受機(jī)械攪亂，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)也不會(huì)受破壞， 樣品僅僅是在靜態(tài)接受對(duì)其結(jié)構(gòu)的流變學(xué)研究
在動(dòng)態(tài)試驗(yàn)中測得的儲(chǔ)能模量（G')代表聚合物的彈性，表示應(yīng)力能量在試 驗(yàn)中暫時(shí)儲(chǔ)存，以后可以恢復(fù)；損耗模量（G")意味著初始流動(dòng)所用能量事實(shí)上 是不可逆損耗，已轉(zhuǎn)變?yōu)榧羟袩幔淼氖蔷酆衔锏酿ば?bull;，復(fù)合模量（G_)代表聚 合物反抗施加應(yīng)變的總阻力，復(fù)合黏度（n*)代表物質(zhì)對(duì)動(dòng)態(tài)剪切的總阻抗。本 試驗(yàn)研究了果膠、海藻酸鈉、明膠、羧甲基纖維素鈉和瓜爾膠在濕熱條件下對(duì)谷 朊粉流變學(xué)特性的影響。
6.2材料與方法 6.2.1試驗(yàn)材料與試劑
谷朊粉，果膠-谷朊粉復(fù)合物，CMC-谷朊粉復(fù)合物，濕熱膠體改性對(duì)谷朊粉流變學(xué)特性的影響，海藻酸鈉-谷朊粉復(fù)合物， 明膠-谷朊粉復(fù)合物，瓜爾膠-谷朊粉復(fù)合物分別按照第二章所述獲得；硅油。
6_2.2儀器
安東帕流變儀MCR301,移液槍。
6.2.3試驗(yàn)方法
樣品準(zhǔn)備：稱取5克樣品，加適量蒸餾水，充分揉合后取適量水合樣品于流 變儀中進(jìn)行測量。
流變測試：使用直徑為25毫米的平板傳感器，在平板上放入適量樣品，下移 平板傳感器至平板間的間隔為1毫米，刮去多余的樣品，在平板周圍涂—層硅油 防止樣品中的水分蒸發(fā)，然后靜止5分鐘使樣品最大程度的松弛。振幅掃描時(shí)溫 度設(shè)定為25BC，頻率固定為1Hz,然后進(jìn)行幅度掃描。頻率掃描溫度設(shè)定為25*0, 形變固定為〇. 1%,頻率范圍從〇. 01Hz到10Hz。溫度掃描時(shí)頻率固定為1Hz，形變 固定為0.1%，溫度從25°C上升到100°CB
6.3結(jié)果與討論
6.3.1振幅掃描
在溫度25*C,頻率1Hz條件下對(duì)未處理的谷朊粉進(jìn)行振幅掃描，以確定谷阮 粉的線性黏彈性區(qū)域。試驗(yàn)結(jié)果如圖6-1所示，在形變大于0.4236%，應(yīng)力大于 26.62時(shí)，谷朊粉的黏彈性進(jìn)入非線性黏彈性區(qū)域。所以在接下來的頻率掃描試驗(yàn) 和溫度掃描試驗(yàn)中，為了確保試驗(yàn)過程處于線性黏彈性范圍，設(shè)定形變控制在 0.1%〇
Storage Modulus - Loss Modulus
6500-1
6000¬
【edl snlnpos-ejols
5500
5000
4500¬
4000*
3500¬
3000
2500¬
2000-
1E-30.010.11
Gamma [%]
圖6-1未處理谷朊粉振幅掃描曲線
Fig.6-1 Storage modulus(G#，~) and loss modulus(G n，) versus amplitude for untrained
gluten
6.3.2頻率掃描
圖6-2為未改性谷朊粉的頻率掃描圖，從圖中可以看出隨著頻率從0.01Hz到 10Hz的不斷大，谷朊粉的儲(chǔ)能模量和損耗模量也在不斷增加，儲(chǔ)能模量從2490Pa 上升到8390Pa，損耗模量從995Pa上升到4780Pa，在整個(gè)過程中，儲(chǔ)能模量都大 于損耗模量。因?yàn)閮?chǔ)能模量代表物質(zhì)的彈性，損耗模量代表物質(zhì)的彈性，所以在 整個(gè)測試過程中，谷朊粉表現(xiàn)出的彈性性質(zhì)大于黏性性質(zhì)。頻率掃描數(shù)據(jù)顯示，
谷朊粉的復(fù)合黏度隨著頻率的增加而降低。
圖6-3至6-7為分別為果膠、海藻酸鈉、明膠、羧甲基纖維素鈉和瓜爾膠對(duì) 谷朊粉進(jìn)行改性后的頻率掃描圖。經(jīng)果膠改性后的谷朊粉，隨頻率的增大，其儲(chǔ) 能模量從1870Pa增加到7920Pa，損耗模量從771Pa增加到4710Pa，復(fù)合黏度從 3230Pa.s下降到147Pa.s;經(jīng)海藻酸鈉改性后的谷朊粉，隨頻率的增大，其儲(chǔ) 能模量從4470Pa增加到12500Pa，損耗模量從1440Pa增加到6850Pa，復(fù)合黏度 從7480Pa • s下降到226Pa • s:經(jīng)明膠改性后的谷朊粉，隨頻率的增大，其儲(chǔ)能 模量從2200Pa增加到7620Pa，損耗模量從801Pa增加到4370Pa，復(fù)合黏度從 3720Pa.s下降到140Pa«s;經(jīng)羧甲基纖維素鈉改性后的谷朊粉，隨頻率的增大， 其儲(chǔ)能模量從2030Pa增加到7930Pa，損耗模量從779Pa增加到4690Pa，復(fù)合黏 度從3460Pa • s下降到147Pa • s;經(jīng)瓜爾膠膠改性后的谷朊粉，隨頻率的增大， 其儲(chǔ)能模量從3300Pa增加到lllOOPa，損耗模量從1150Pa增加到5470Pa。
總體來說，無論改性前還是改性后的谷朊粉，其儲(chǔ)能模量和損耗模量都隨著 頻率的增大而增加，復(fù)合黏度都隨頻率的增大而減小。表明在頻率增大的過程中 谷朊粉的彈性、黏性是不斷增加的，谷朊粉對(duì)動(dòng)態(tài)剪切的總阻抗是不斷減小的。 從圖6-8中可以直觀的發(fā)現(xiàn)，經(jīng)海藻酸鈉和瓜爾膠改性的谷朊粉，其彈性比未經(jīng) 改性的谷朊粉大；經(jīng)果膠、羧甲基纖維素鈉和明膠改性的谷朊粉，其彈性比未經(jīng) 改性的谷阮粉小。
6.3.3溫度掃描
對(duì)經(jīng)膠體改性的谷朊粉進(jìn)行溫度范圍從25^到100°C的流變學(xué)測試，研究加 熱過程中谷朊粉儲(chǔ)能模量和損耗模量變化情況，結(jié)果如圖6-9至6-13所示。圖6-9 是經(jīng)果膠改性的谷朊粉的溫度掃描圖，從圖中可以看出，改性后的谷朊粉其損耗 模量與未改性谷朊粉相比略低，并且隨溫度變化的趨勢相似，但是儲(chǔ)能模量隨溫 度變化的趨勢與未改性谷朊粉相比有很大不同，在溫度低于73X：的時(shí)候，濕熱膠體改性對(duì)谷朊粉流變學(xué)特性的影響，未改性 谷朊粉的儲(chǔ)能模量比改性谷朊粉高，從73°C開始，隨著溫度的升高，改性后的谷 朊粉的儲(chǔ)能模量開始大于未改性谷朊粉的儲(chǔ)能模量。
versus temperature for gluten trained by pectin
圖6-9是經(jīng)海藻酸鈉改性的谷朊粉的溫度掃描圖，從圖中可以看出，改性后 的谷朊粉其損耗模量與未改性谷朊粉相比略高，并且隨溫度變化的趨勢相似；在 整個(gè)升溫過程中，改性后的谷朊粉的儲(chǔ)能模量比未處理谷朊粉的儲(chǔ)能模量髙了兩 千多帕，趨勢與果膠改性谷朊粉相似，在溫度低于73°C的時(shí)候，儲(chǔ)能模量隨著溫 度的升高而降低，從73^到951；,隨著溫度的升高而升高，之后又開始降低。
7500¬7000 H 6500 ■ 6000¬5500¬5000¬4500¬4000¬3500¬3000¬2500¬2000¬1500¬1000¬500-
【£】 snlnposa>622s
2030405060708090100110
Temperature [〇 C】
圖6-10海藻酸鈉-谷朊粉復(fù)合物溫度掃描 Fig.6-10 StoragemodulusCG7 ,-0-)and loss modulus(Gw versus temperature for gluten trained by sodium alginate
到92C,在92°C之后開始減小。
Fig,6-12 Storage modulus(G, ,-0-)andlossmodulus(Gw versus temperature for gluten trained by gelatin CMC 圖6-12是經(jīng)羧甲基纖維素鈉改性的谷朊粉的溫度掃描圖，從圖中可以看出， 改性后的谷朊粉其損耗模量與未改性谷朊粉相比略低，并且隨溫度變化的趨勢很 相似；改性后谷朊粉的儲(chǔ)能模量隨溫度的變化與未改性谷朊粉相比，差異很大， 從25-C到5(TC，改性谷朊粉的儲(chǔ)能模量是小于未改性谷朊粉的，從5(TC開始改性 谷朊粉的儲(chǔ)能模量開始大于未改性谷朊粉，從68°C開始改性谷朊粉的儲(chǔ)能模量隨 著溫度的升高而增大，在92°C之后開始減小。
圖6-13是經(jīng)瓜爾膠改性的谷朊粉的溫度掃描圖，從圖中可以看出，改性后的 谷朊粉其損耗模量與未改性谷朊粉相比略高，并且隨溫度變化的趨勢相似；改性 后谷朊粉的儲(chǔ)能模量隨溫度的變化與未改性谷朊粉相比，差異很大，當(dāng)溫度小于 73°C的時(shí)候，改性谷朊粉的儲(chǔ)能模量是小于未改性谷朊粉的，當(dāng)溫度大于73’C時(shí) 候改性谷朊粉的儲(chǔ)能模量開始大于未改性谷朊粉，從69X：開始改性谷朊粉的儲(chǔ)能 模量隨著溫度的升高而增大，在92°C之后開始減小。
【ed】 snlnFJOI/uaraeJols
2030405060708090100 110
Temperature [° C]
圖6-13瓜爾膠-谷朊粉復(fù)合物溫度掃描 Fig.6-13 Storage modulus(G, ,-0-)andloss modulus(Gff ,-V-) versus temperature for gluten trained by guar
6.4本章小結(jié)
振幅掃描結(jié)果表明，在試驗(yàn)過程當(dāng)中，為了使谷朊粉的黏彈性處于線性黏彈 性范圍內(nèi)，施加的應(yīng)力應(yīng)小于26.62帕，即谷朊粉的形變應(yīng)小于0.4236%。當(dāng)施加 的應(yīng)力大于26.62時(shí)，谷朊粉的黏彈性不再處于線性黏彈性范圍，這樣不利對(duì)谷 朊粉的流變學(xué)參數(shù)進(jìn)行分析*為了確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，在頻率掃描試驗(yàn)和溫度掃 描試驗(yàn)中控制形變度為〇. 1%。
頻率掃描結(jié)果顯示，在設(shè)定頻率范圍內(nèi)，濕熱膠體改性對(duì)谷朊粉流變學(xué)特性的影響，所有改性谷朊粉的儲(chǔ)能模量和損耗 模量隨頻率的變化趨勢都與未改性谷朊粉相似，都是隨著頻率的升高而增大。經(jīng) 海藻酸鈉和瓜爾膠改性的谷朊粉，其儲(chǔ)能模量和損耗模量都比未改性谷朊粉大， 表明這兩種膠體對(duì)谷朊粉的改性使谷朊粉的黏彈性得到了很大的提高。其中經(jīng)海 藻酸鈉改性的谷朊粉的黏彈性提高了近百分之五十。
對(duì)改性前后谷朊粉進(jìn)行25X：到100*C的溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果表明，改性前后有 朊粉的損耗模量隨溫度的變化不大，儲(chǔ)能模量卻有很大差異。改性后的谷朊粉當(dāng) 溫度達(dá)到一定程度后其儲(chǔ)能模量開始快速上升，并超過未改性谷朊粉。
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