濕熱法改善谷朊粉粘彈性的研究,羧甲基纖維素鈉（CMC)是葡萄糖聚合度為100?2000的纖維素衍生物，上 世紀(jì)七十年代我國開始采用，九十年代開始普遍使用，是當(dāng)今世界上使用范圍最 廣、用量最大的纖維素種類。CMC在食品應(yīng)用中不僅是良好的乳化穩(wěn)定劑、增 稠劑，而且具有優(yōu)異的凍結(jié)、熔化穩(wěn)定性，并能提高產(chǎn)品的風(fēng)味，延長貯藏 時間。和其它天然膠（如果膠、瓊脂、黃原膠、海藻酸鈉、PGA等）不同， CMC是由天然纖維素加工而成的，纖維素在自然界的資源非常豐富，取之不 盡，用之不竭。因此，資源容易得到，進(jìn)而價格便宜。
谷朊粉又稱活性面筋粉、小麥面筋蛋白，是從小麥{面粉)中提取出來的天然蛋 白質(zhì)，由多種氨基酸組成，蛋白質(zhì)含量高達(dá)75%?8S%，含有人體必須的十五種 氨基酸，濕熱法改善谷朊粉粘彈性的研究,是營養(yǎng)豐富的植物蛋白資源.具有粘性、彈性、延伸性、薄膜成型性和吸 脂性。谷朊粉本身已具有良好的粘彈性，但在應(yīng)用到魚糜制品中時不能很好的分 散，限制了其在魚糜制品中的應(yīng)用。CMC作為優(yōu)良的乳化劑，用一定方式添加到 谷朊粉中，由于CMC的性質(zhì)及其與谷朊粉中各蛋白之間復(fù)雜的相互作用，會直接 影響到谷朊粉的粘彈性，必須以試驗求得證明。本試驗旨在通過測定含CMC的谷 朊粉的粘彈性參數(shù)，探討添加物的影響規(guī)律，尋求最佳的添加方式。
響應(yīng)曲面法（response surface methodology, RSM)包括試驗設(shè)計、建模、檢驗 模型合適性、因子效應(yīng)的評估、考察及尋求因子最佳操作條件，是統(tǒng)計設(shè)計實驗 技術(shù)的合成％ 47]。響應(yīng)曲面法與傳統(tǒng)的數(shù)理統(tǒng)計方法相比，它能以較少的試驗次 數(shù)、較短的時間和最經(jīng)濟(jì)的方式對所選的試驗參數(shù)進(jìn)行全面分析研究，得出正確 的結(jié)論，其優(yōu)越已為越來越多的試驗工作者所關(guān)注，并應(yīng)用于各個領(lǐng)域[481。
3.2材料與方法 3.2.1試驗材料與試劑
谷朊粉安徽安特生物化學(xué)有限公司；CMC華盛食化有限公司 3.2.2儀器
集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、冷凍干燥機(jī)、電子天平、TA-XTPlus質(zhì)構(gòu)儀、 FE20型pH計、多功能粉碎機(jī)。 3.2.3試驗方法 3.2.3.1CMC改善谷朊粉粘彈性工藝流程
稱取適量CMC膠加入30ml蒸餾水，攪拌至膠體完全溶于蒸餾水。稱取20g小 麥面筋蛋白溶于170ml蒸餾水，攪拌均勻后加入溶解好的膠體溶液，加熱攪拌一 段時間后倒入大培養(yǎng)皿放入冰箱冷凍，冷凍成固體狀后放入真空冷凍干燥箱干燥 24小時。將干燥好的的改性小麥面筋蛋白打磨成粉狀，過1〇〇目篩子待用。
3.2.3.2粘彈性的測定
稱取改性前后的小麥面筋蛋白5g加適量蒸餾水揉成面團(tuán)，取適量放入模具， 測定樣品粘度，測試參數(shù)設(shè)定為：測試前速度〇.5mm/s,測試速度0.5rara/s，測試 后速度10. Oram/s,返回高度8mm，力度40g，停留時間0.1s。每個樣品測定5次, 然后取其平均值。 3.2.3.3單因素試驗
本試驗主要研究不同CMC添加量、pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和料液比對谷 朊粉粘彈性的影響。
3.2.3.4響應(yīng)曲面設(shè)計試驗
根據(jù)單因素試驗結(jié)果，利用Design-Expert軟件進(jìn)行響應(yīng)曲面設(shè)計，優(yōu)化CMC 對谷朊粉改性的條件。
3.3結(jié)果與討論
3.3.1單因素試驗結(jié)果 3.3.1.1CMC添加量對谷阮粉粘彈性的影響
分別稱取 〇g、〇.〇2g、0.06g、0.10g、O.Wg、0.18g、0.22gCMC 添加到谷朊粉溶
液中，其他條件一定，溶液經(jīng)攪拌、冷凍、冷凍干燥、磨粉，得到的改性谷朊粉 加水揉捏成面團(tuán)測定其粘彈性，結(jié)果如圖3-1所示。
20 -
〇 11111
00.050.10.150.20.25
CMC含量（g)
圖3-1 CMC添加置對谷朊粉粘彈性的影響 Fig3-1 The effect of mass fraction of CMC on the stickiness of gluten 從圖3-1可以看出，當(dāng)羧甲基纖維素鈉的添加量小于〇.lg時，隨著CMC添加 量的不斷增加谷朊粉的粘彈性逐漸升高，但升髙幅度很?。划?dāng)添加量達(dá)到〇.14g時， 明顯提高了谷朊粉的粘度;然而當(dāng)添加量為〇.18g時，對谷朊粉粘度的影晌與0.14g 時相比要小很多。因此，CMC添加量以0.14g左右為宜。
3.3.1.2pH對谷阮粉粘彈性的影響
o
ph
稱取0.14gCMC溶解后添加到谷朊粉溶液中，濕熱法改善谷朊粉粘彈性的研究,分別調(diào)pH到3、3.2、3.5、3.8、 4.0、4.2、4.5,其他條件一定，處理同2丄1，結(jié)果如圖3-2所示。
圖3-2 pH值對谷朊粉粘彈性的影響
19
Fig3-2 The efifect of pH on the stickiness of glutM 從圖3-2可以看出，從pH3到pH3.8,隨著pH的升高，谷朊粉的粘度逐漸降 低，當(dāng)pH為4.0的時候升高達(dá)到最大值，之后隨著pH的升高又逐漸降低。因此 本試驗的pH值采用pH4。 3.3.1.3溫度對谷朊粉粘彈性的影響
圖3-3處理溫度對谷朊粉粘彈性的影響
Fig3-3 The efiFect of heating temperature on the stickiness of gluten 從圖3-3可以看出從20°C到4〇r,隨著溫度的升高，谷朊粉的粘彈性也不斷 升高，并在40°C時達(dá)到最大值；從4(TC到75\：隨著溫度的升高，谷朊粉的粘彈性 不斷下降；80’C時谷朊粉的粘彈性又有所升高?？紤]到節(jié)約能源，本試驗采用40 •C。
3.3.1.4加熱搜拌時間對谷脫粉粘彈性的影響
稱取0.14gCMC溶解后添加到谷朊粉溶液中，分別處理〇min、10min、3〇min、 60 min、90min、120 min、150 min、180 min，其他條件一定和處理同 2.1.1，結(jié)果
如圖3-4所示。
圖3-4加熱時間對谷脫粉粘彈性的影響 Fig34 The effect of heating time on the stickiness of gluten 從圖3*4可以看出從0分鐘到30分鐘，隨著加熱時間的增加，谷朊粉的粘彈 性也不斷升髙；從30分鐘到90分鐘，隨著時間的增加，谷朊粉的粘彈性不斷下 降；之后又隨著時間的不斷增加，谷朊粉的粘彈性不斷升高。考慮到節(jié)約能源和 時間，本試驗采用加熱時間為30分鐘。
表3-3為對該模型進(jìn)行的回歸方差分析顯著性檢驗，表3-4為回歸模型系數(shù)顯 著性檢驗結(jié)果。
表3-3回歸模型方差分析
Table3-3 Variance analysis of regression model
方差來源平方和自由度^FfiP值
回歸模型4767.1814340.5125.41<0.0001
殘差187.621413.40
失擬.160.431016.042.360.2117
純誤差27.2046.8
總和4954.8128
R=0.9808R*=0.9621R**dj=0.9243
表3-4回歸模型系數(shù)顯著性檢驗
Table3-4 Significance test of regression model coefficient
95*置信
系數(shù)項回歸系數(shù)自由度標(biāo)準(zhǔn)差下限上限P值
交互作用108.0011.64104.7548111.51
A2,721L060.454.980.0222
B2.4511.060.184.710.0362
C5.4211.063.167.690.0002
D4.6211. 062.356.880.0006
As-16.3911.44-19. 47*13.31<0.0001
B:•13.1111.44-16. 20-10. 03<0.0001
C2-18. 7111.44-21. 80-15.63<0.0001
If-10.7311.44-13.81-7.64<0.0001
AB0.1111.83-3.824.040.9532
AC0.5811.83-3.354.500.7574
AD0.8311.83-3.104. 750.6578
BC0.9411.83- 2.994.860.6173
BD4.9511.831.038.880.0170
CD0. 3511.83-3.584.28■ 0.8509
如表3-3所示，這個模型的F值為25.41, P值小于0.0001，濕熱法改善谷朊粉粘彈性的研究,說明模型極顯著。 P < 0.0001表明在此模型中只有0.01%的幾率得出錯誤的結(jié)果。P值小于〇.〇5并大 于0.01表明該項為顯著項，P小于0.01表示該項為極顯著項。由表3_4可知，模 型的一次項C、D極顯著，A、B顯著；交互項BD顯著；二次項A2、B2、C2、D2 極顯著；其他項均不顯著。失擬項F=2.36, P=0.2117>0.05,不顯著；復(fù)相關(guān)系數(shù) R2=0.9621說明擬合程度良好，實驗誤差小，信躁比為16.205>4,說明用此模型
可以得到足夠強(qiáng)的相應(yīng)信號。因此可以用模型來分析和預(yù)測CMC濕熱法改變谷阮 粉粘度的結(jié)果。
利用Design-Expert軟件對表2中的實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，得到四個因素對 谷朊粉粘度的二次多項回歸模型為：
谷朊粉粘度=108.00+2.72A+2.45B+5.42C+4.62D+0.11AB+0.58AC+0.83AD+ 0.94BC+4.95BD+0.35CD-16.39A2-13.11B2-18.71C2-10.73D2
剔除不顯著因子項后，簡化的回歸方程為：
谷朊粉粘度=108.00+2.72A+2.45B+5.42C+4.62D+4.95BD-16.39A2-13.11B2 -18.71C2-10.73D2
3.3.2.2因素間的交互作用
當(dāng)膠體含量為0.7%，pH等于4時，反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對谷朊粉粘度的影響 見圖3-5中第一個圖。如圖所示隨著時間的延長，溫度的升高，谷朊粉的粘性是 一個逐漸升高而后降低的過程，而且響應(yīng)面顯示坡度較陡，表明改性過程中反應(yīng) 溫度和反應(yīng)時間之間的交互作用顯著。從表3-4中可以知道，AB的值為0.9532, AC的值為0.7574, AD的值為0.6578，BC的值為0.6173, CD的值為0.8509,說明 這幾個因素間沒有顯著交互作用，從圖中也可以看出，這幾個因素交互的響應(yīng)面 坡度比較平緩，表明他們之間的交互作用不顯著。
3.3. 2.1驗證試驗
在設(shè)定粘度值為109. 305Pa的條件下，約束條件取X,、X2、X3、&均在所選范 圍內(nèi)，使粘度值最大化，通過數(shù)學(xué)模型對改性條件進(jìn)行優(yōu)化和預(yù)測，在 Design-expert 7. 0中得出的唯一的解決方案，即Xi、X2、X3和X4分別為0.14、41. 48、
4.03和35.11時，理論預(yù)測值為109. 305Pa，此時膠體含量為〇. 7%,溫度為41. 48 •C，PH為4.03,時間為35.11分鐘。在此預(yù)測條件下試驗5次，實際粘度為ll〇Pa ±0.979Pa，與預(yù)測值結(jié)果吻合。說明利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化改性條件可信。
3.4本章小結(jié)
通過響應(yīng)面法優(yōu)化了影響谷朊粉粘性的膠體含量、溫度、PH值和反應(yīng)時間， 濕熱法改善谷朊粉粘彈性的研究,通過數(shù)學(xué)模型對改性條件進(jìn)行優(yōu)化，得出了回歸方程以及濕熱條件下膠體改善谷 朊粉粘性的最佳工藝參數(shù)。理論預(yù)測值為109. 305Pa，此時膠體含量為0.7%，溫
度為41. 48*C，pH為4.03,時間為35.11分鐘?；貧w方程為：
谷朊粉粘度=1〇8.00+2.72A+2.45B+5.42C+4.62D+0.11AB+0.58AC+0.83AD+
0.94BC+4.95BD+0.35CD-16.39A2-13.11B2-18.71C2-10.73D2
膠體濕熱法改善谷朊粉粘性的影響因素很多，通過中心組合設(shè)計，利用響應(yīng) 面分析方法進(jìn)行條件優(yōu)化，可以快速有效的實現(xiàn)條件優(yōu)化，得到最佳操作條件， 優(yōu)化結(jié)果與實際情況基本吻合。通過響應(yīng)面分析方法還可以充分觀察不同因子間 的相互作用情況。本試驗在統(tǒng)計分析后得出了膠體含量、溫度、pH值和反應(yīng)時間 綜合作用于谷朊粉的方程，精確的預(yù)測了粘度值，并建立了改性經(jīng)驗?zāi)Ｐ?，為?甲基纖維素鈉在濕熱條件下對谷朊粉粘度的影響提供了可行、可信的數(shù)據(jù)支持。
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