羥丙基瓜爾膠生產(chǎn)配方優(yōu)化，瓜爾膠來自草本植物瓜爾豆的內(nèi)胚乳，是一種天然的綠色產(chǎn) 品，瓜爾膠片具有特殊的物化性能，可能做增稠劑、？L化劑、分散懸浮劑、保 水劑及凝膠劑、其應(yīng)用于油田、造紙、醫(yī)藥、生活日用品、食品、紡 織、水處理，采礦炸藥等諸多領(lǐng)域。原粉膠溶解較慢、水不溶物含 量高，粘度不易控制，人們常利用化學(xué)手段改變其理化特性以滿 足實際工業(yè)生產(chǎn)需求。羥丙基相轉(zhuǎn)移催化法是主要的改性方法， 但在降低水不溶物含量同時保持較高粘度之間存在矛盾。近年 來羥丙基瓜爾膠作為油田壓裂液的增稠劑得到廣泛應(yīng)用，

_'實驗部分

^驗基本思路與合成路線設(shè)計

本次反應(yīng)是環(huán)氧丙烷與瓜爾膠分子結(jié)構(gòu)中單糖分子上的活 性羥基反應(yīng)，生產(chǎn)羥基瓜爾膠：Guar~0H+nc3H60—[Guar -〇- CH2CH0HCHJ„

為實現(xiàn)這一過程，有兩大問題需要考慮：

(1)為使該反應(yīng)能夠進行，應(yīng)以堿為催化劑，通過脫質(zhì)子化反 應(yīng)，使瓜爾膠分子中的羥丙瓜爾膠活化，使醚化反應(yīng)得以進行：

Guar~OH + NaOH 二[GuarONa- ]++ H2OOH~+

CH2CHOCH3—-OCH2CHOHYCH3(慢）

[Guar—ONa- ]++ n~ 〇CH2CH〇HYCH3—Guar~

(OCH2CHOCH3)„Na++OHT (快）

反應(yīng)過程并不消耗堿，所以堿只是起到催化劑的作用。

(2)環(huán)氧丙烷與瓜爾膠反應(yīng)屬于固-液非均相反應(yīng)。反應(yīng)中， 瓜爾膠作為固相懸浮液在體系中，無極催化劑氫氧化鈉與醚化劑 環(huán)氧丙烷則以溶液的形態(tài)存在。為使反應(yīng)易于進行，本試驗采用 相轉(zhuǎn)移催化劑可穿過兩相界面把發(fā)應(yīng)物從一相轉(zhuǎn)化到另一相中

2.試驗用料

瓜兒||片四乙基溴化銨99%燒堿冰醋酸環(huán)氧丙烷

3.羥丙基瓜爾膠的制備過程將膠片300kg、催化劑lkg、燒堿 13k_g投入到反應(yīng)器中，羥丙基瓜爾膠生產(chǎn)配方優(yōu)化，檢查不漏的情況下，抽真空加入125kg水 (加水后半小時開始加環(huán)氧丙烷），膨脹〇. 5小時，后開始分次加 P〇總計加量28kg)，每次不高于+ 0.06MPa，不低于+ 0.03MPa， 反應(yīng)階段釜溫保持在70 ± rc，PO加完后加酸調(diào)PH值為7，出料 后碾壓、粉碎。打包。

4.按SY/T5764-2007標準檢測羥丙基瓜爾膠粉的含水率、 粘度、水不溶物。

二、結(jié)果與吋論

1.反應(yīng)溫度的影響

反應(yīng)溫度是影響羥丙基瓜爾膠(HPG)性能的主要因素，反應(yīng) 溫度低，物料反應(yīng)不徹底，反應(yīng)溫度過高，反應(yīng)過快，局部反應(yīng)徹 底，通過反應(yīng)調(diào)試，尋求最佳反應(yīng)溫度，其對HPG性能的影響見 圖1.

改性瓜爾膠的一個重要指標是取代度，從瓜爾膠的結(jié)構(gòu)式中 看出，其最大取代度為3,通常將取代度控制在小于1的范圍。環(huán) 氧丙院(PO)量增加，有效地降低水不溶物，同時也降低了粘度，但 水不溶物不明顯，而產(chǎn)物的粘度不斷下降，環(huán)氧丙烷對HPG性能 的影響見圖2.在其他因素不變的情況下，由圖2可知28Kg是PO 最佳用量。

4.水量對HPG性能的影響

在反應(yīng)物中加入一定量的水，以保證瓜爾膠片適當膨脹，增 加環(huán)氧丙烷與其反應(yīng)面積，量少無法使瓜爾膠片很好膨脹，量大 會影響粘度、水不溶物。其對HPG性能的影響見圖3.

圖3在其他因素不變的情況下，由圖3可知加水量125Kg是 最佳用量

5.燒堿用量對HPG性能的影響

燒堿在反應(yīng)中除了起催化劑作用之處，還可能使瓜爾膠水解 和斷鏈，其表現(xiàn)為產(chǎn)物粘度的降低。為此，研究燒堿用量對HPG 影響見圖4.在其他因素不變的情況下，由圖4可知加燒堿13Kg 是最佳用量

6.酸用量對HPG性能的影響

PH值反應(yīng)了在分散劑中氫氧根的濃度，而加入冰醋酸就是 要中和反應(yīng)物料中，氫氧根離子。酸加入量過少，反應(yīng)料發(fā)黃，粘 度過低。隨著酸量增加反應(yīng)料開始泛白，粘度增高，溶解度降 低。圖5可知生產(chǎn)最丨豐酸量夾14Kg.

圖5圖6

7.催化劑對HPG的影響相轉(zhuǎn)移催化劑用量對產(chǎn)品性質(zhì)的影 響見圖6表明催化劑四乙基溴化銨用量為lkg較為合適。

結(jié)論

以四乙基溴化銨為催化劑，采用相轉(zhuǎn)移催化法合成了羥丙基 瓜爾膠，羥丙基瓜爾膠生產(chǎn)配方優(yōu)化，得出了以下結(jié)論：

1.相轉(zhuǎn)移催化法合成羥丙級瓜爾膠量最佳條件：瓜爾膠 300k_g、環(huán)氧丙烷28kg、催化劑lkg、燒堿13kg、冰醋酸14kg、反 應(yīng)溫度70°C;

2.性能測定結(jié)果表明，所制備的羥丙基瓜爾膠粘度高，溶解 速度、水不溶物含量、膠體透明度和穩(wěn)定性等均優(yōu)于瓜爾膠粉。

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