陽(yáng)離子瓜爾膠[1]是陽(yáng)離子高聚合物[2]家族中 最重要的代表之一，干法制陽(yáng)離子瓜爾膠，在國(guó)際“CTFA”注冊(cè)的人體保 護(hù)品用陽(yáng)離子聚合物中，它的用量屆前位。陽(yáng)離子 瓜爾膠是一個(gè)水溶性的高分子聚合物，具有良好的 發(fā)泡穩(wěn)泡作用、抗靜電作用,在日化、造紙、卷煙等方 面的廣泛用途決定新工藝開(kāi)發(fā)將存在廣闊的市場(chǎng)空 間，極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

陽(yáng)離子瓜爾膠目前主要有濕法和干法兩種生產(chǎn) 方法。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)陽(yáng)離子瓜爾膠的廠家主要是用濕法 工藝技術(shù)，濕法生產(chǎn)陽(yáng)離子瓜爾膠需大量的有機(jī)溶 劑——乙醇，勞動(dòng)強(qiáng)度大、能耗高、安全風(fēng)險(xiǎn)高、成本 高、環(huán)境污染大,產(chǎn)品缺乏市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。干法主要用 于生產(chǎn)陽(yáng)離子淀粉[3]，干法生產(chǎn)陽(yáng)離子淀粉具有工 藝簡(jiǎn)單、勿需使用有機(jī)溶劑且反應(yīng)效率高、成本低、 勞動(dòng)強(qiáng)度小、環(huán)境污染小且能實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)利用干法取代濕法制備陽(yáng)離子瓜爾膠，可以 避免濕法制備的缺點(diǎn)，具有市場(chǎng)竟?fàn)幜?低投資、高 回報(bào)，對(duì)中小企業(yè)極具投資價(jià)值。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1原理

干法生產(chǎn)陽(yáng)離子瓜爾膠是采用瓜爾膠、陽(yáng)離子 醚化劑和氫氧化鈉為原料，干法制陽(yáng)離子瓜爾膠，經(jīng)高速混合反應(yīng)器反應(yīng) 后，得到陽(yáng)離子瓜爾膠，再經(jīng)過(guò)干燥、粉碎、過(guò)篩即得

產(chǎn)品。

2.2試劑及儀器 2.2.1主要試劑

瓜爾膠，工業(yè)品（含量&98% );

陽(yáng)離子醚化劑,工業(yè)品（含量>98% ); 氫氧化鈉，工業(yè)品（含量>98% ); 分散劑，工業(yè)品（含量&98%)。

2.2.2主要儀器

0H

10L高速混合機(jī)（不鎊鋼、帶溫控)一臺(tái);真空干 燥器一臺(tái);空壓機(jī)一臺(tái);燒杯一套;黏度計(jì)一臺(tái);分析 儀器一套（氣相色普儀S - 1001，帶FID檢測(cè)品；SE -54型毛細(xì)管色普柱;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)）。

2.3實(shí)驗(yàn)方法 2.3.1工藝流程

工藝流程框圖見(jiàn)圖1。 

 

2.3.2實(shí)驗(yàn)方法

將陽(yáng)離子醚化劑、瓜兒膠、氫氧化鈉按選擇的配 方比例進(jìn)人計(jì)量裝置后，全部進(jìn)人高速混合機(jī)一起 反應(yīng)，反應(yīng)約1 • 〇 ~ 1.5h后加入分散劑，維持一定的 反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，檢驗(yàn)合格后，取出經(jīng)干燥、粉 碎后得到產(chǎn)品。

3結(jié)果與分析 3.1最佳實(shí)驗(yàn)條件

正交實(shí)驗(yàn)表明:反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、堿和醚化 劑的配比及其溶劑——水含量的多少是影響產(chǎn)品質(zhì) 量的主要因素。最佳實(shí)驗(yàn)條件為:配料比:m(瓜爾 膠）：m(醚化劑溶液）：m(堿溶液）=1:0.13:0.01;

反應(yīng)溫度：50~55^;

反應(yīng)時(shí)間：2.0~2.5h;

醚化劑和堿在進(jìn)行反應(yīng)前需配成水溶液，較佳 的濃度分別為60 % ~ 65 %和10 % ~ 25 %。

3.2產(chǎn)品質(zhì)量

通過(guò)最優(yōu)化條件制備的陽(yáng)離子瓜爾膠產(chǎn)品檢測(cè) 結(jié)果見(jiàn)表1。

表1陽(yáng)離子瓜爾肢產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果 ¥1檢測(cè)結(jié)果

外觀淡黃色粉末

黏度(25^,1 %水溶液)/(Pa-s)5=3000

水分/%務(wù) 11.0

灰分/%矣1.5

pH值(1 %水溶液）6.0-8.0

粒度(75jwn最小通過(guò)率)/%彡90

粒度（150pm最小通過(guò)率）/%100

表2陽(yáng)離子瓜爾膠產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀淡黃色粉末

黏度(25^,1 *水溶液)/(Pa- s)>3000

水分/%矣 11.0

灰分/%在1.5

pH值(1 %水溶液）8.0-10.0

粒度（120_最小通過(guò)率)/ %賽95

對(duì)比表1和表2,利用干法制備的陽(yáng)離子瓜爾 膠符合產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，滿(mǎn)足用戶(hù)要求。

3.3影響因素分析

黏度和酒精溶解性是生產(chǎn)陽(yáng)離子瓜爾膠的主要 工藝控制點(diǎn),產(chǎn)品質(zhì)量是否滿(mǎn)足用戶(hù)要求，是本實(shí)驗(yàn) 的關(guān)鍵。

3.3.1堿和醚化劑的影響

由于堿不參與反應(yīng)，只是提供一個(gè)堿性環(huán)境，激 活醚化劑的活性。堿太少，干法制陽(yáng)離子瓜爾膠，不能激活醚化劑,影響反 應(yīng)效率;堿太多，不僅影響產(chǎn)品的顏色，而且還要消 耗過(guò)多的分散劑，使得產(chǎn)品中灰分過(guò)高。 

在反應(yīng)中，如東酸化劑太多，使得產(chǎn)品中殘留有 醚化劑,對(duì)皮膚會(huì)有刺激性;如果太少，會(huì)影響反應(yīng) 效率，酒精溶解性差。所以通過(guò)實(shí)驗(yàn)，確定m(瓜爾 膠）：m(醚化劑）：m(堿）=1:0.13:0.01。

3.3.2反應(yīng)溫度的影響

反應(yīng)溫度對(duì)該產(chǎn)品質(zhì)量影響很大。反應(yīng)溫度過(guò) 低，酒精溶解性差;反應(yīng)溫度過(guò)高，產(chǎn)品黏度急劇下 降。實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)溫度為50 ~55丈較佳。

3.3.3反應(yīng)時(shí)間的影響

反應(yīng)時(shí)間過(guò)短，反應(yīng)效率低，酒精溶解性差;反 應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，對(duì)黏度和酒精溶解性幾乎無(wú)影響，但延 長(zhǎng)了整個(gè)反應(yīng)周期，增加能耗，勞動(dòng)生產(chǎn)率低下，產(chǎn) 率降低。實(shí)驗(yàn)確定適宜反應(yīng)時(shí)間為2.0?2. 5h。 3.3.4醚化劑和堿液中水的影響

反應(yīng)中水溶劑有兩個(gè)作用:一方面可促使化學(xué) 藥品均勻混合，使其取代度和反應(yīng)效率大大提高;另 一方面又會(huì)導(dǎo)致醚化劑和生成的陽(yáng)離子瓜爾膠水 解，導(dǎo)致反應(yīng)效率下降。因此,水量過(guò)多不利于反應(yīng) 的進(jìn)行;水量過(guò)少，原料不能很好地在瓜爾膠粉中擴(kuò) 散、滲透并反應(yīng)。

4安全衛(wèi)生及環(huán)保 4.1安全衛(wèi)生

(1)由于混合反應(yīng)是在高速混合機(jī)內(nèi)進(jìn)行，機(jī) 器啟動(dòng)初期會(huì)有部分瓜爾膠粉塵從排氣口隨水汽逸 出,反應(yīng)完后出料時(shí)有部分粉塵。因此，在投料初期 和放料時(shí)應(yīng)戴防塵口罩。

(2)加完料后，在啟動(dòng)高速混合機(jī)前一定要仔 細(xì)檢査混合器蓋是否固定，以防瓜爾膠飛散或部件 甩出發(fā)生意外傷害事故。

(3)使用的醚化劑，對(duì)過(guò)敏性皮膚有刺激，引起 皮膚發(fā)癢、起斑。在配制醚化劑溶液時(shí)應(yīng)戴防酸堿 橡膠手套，如果不小心濺在皮膚上，立即用大量水沖 洗，情況嚴(yán)重者，就醫(yī)。

4.2環(huán)保

干法制陽(yáng)離子瓜爾膠生產(chǎn)過(guò)程僅在加料和出料 時(shí)有少量粉塵外，瓜爾膠粉塵無(wú)毒無(wú)害。整個(gè)過(guò)程 無(wú)“三廢”排放，基本上實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。

5結(jié)論

該法生產(chǎn)的陽(yáng)離子瓜爾膠質(zhì)量穩(wěn)定，中等取代 度，高黏度。并且有工藝簡(jiǎn)單、勿需使用有機(jī)溶劑且 反應(yīng)效率高、環(huán)境污染小、成本低、勞動(dòng)強(qiáng)度小等優(yōu) 點(diǎn)。該技術(shù)科技含量高，產(chǎn)品極具竟?fàn)幜?，低投資、 高回報(bào)，對(duì)中小企業(yè)極具投資價(jià)值。

6工業(yè)需注意問(wèn)題

(1)由于瓜爾膠粉的堆積密度大，反應(yīng)過(guò)程中 既有高速攬拌摩擦產(chǎn)生的熱量，干法制陽(yáng)離子瓜爾膠，又有瓜爾膠反應(yīng)放 出的熱量，工藝要求反應(yīng)溫度不能過(guò)高，粉狀物料 混合過(guò)程中的傳熱效果差，熱量主要通過(guò)夾套冷卻 水帶走，由于夾套面積小，熱交換效果不理想。反應(yīng) 過(guò)程中投料過(guò)多，熱交換效果更差，在一定時(shí)間內(nèi)， 溫度如果不能很快控制到工藝要求溫度，瓜爾膠的 黏度大受影響，產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)法保證，所以在產(chǎn)業(yè)化生 產(chǎn)中要考慮投料量與熱量移走的工藝條件。

(2)研制出的產(chǎn)品中大約有10 %的產(chǎn)品由于 粒度大，不符合客戶(hù)要求，需完善部分工藝,選擇適 宜的粉碎設(shè)備，使產(chǎn)品在粒度上符合客戶(hù)要求，同時(shí) 提高產(chǎn)品收率。