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瓜爾豆膠產(chǎn)品中心 / Product Center

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瓜爾膠衍生物的制備及其對染料的吸附研究

發(fā)布日期:2015-01-26 21:06:58

片環(huán)糊精微球

瓜爾膠是一種天然的半乳甘露聚糖膠,從瓜爾 豆種子的胚乳中提取得到,片環(huán)糊精微球具有很好的水溶性和增 稠性1“31,由于瓜爾膠獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)及物理化學(xué)特 性,使它成為一種很有潛力的新型環(huán)保助劑,可用于 吸附印染廢水中的染料和重金屬離子―71,也可以降 低濁度[81。月-環(huán)糊精是由7個葡萄糖單元通過a-1, 4-糖苷鍵連接形成低聚糖,具有“內(nèi)疏水、外親水” 的特殊分子結(jié)構(gòu),能與某些染料分子結(jié)合形成主客 體包絡(luò)物隨著紡織和印染工業(yè)的迅速發(fā)展,染 料生產(chǎn)和使用過程產(chǎn)生大量廢水,這些廢水是公認(rèn) 的最難治理的有毒廢水之一,尤其是黃色和紅色印 染廢水"3],其中堿性品紅是用量較大的一種染料,主 要用于人造纖維、皮革、紙張的印染。本文先制備具 有大比表面積的/S-環(huán)糊精微球,利用環(huán)氧氯丙烷把 洚環(huán)糊精微球鍵接到瓜爾膠上,合成一系列處理印 染廢水的天然高分子吸附劑,充分發(fā)揮炔環(huán)糊精微 球和瓜爾膠在印染廢水處理方面的協(xié)同作用,通過 改變各種試驗(yàn)條件研究澤環(huán)糊精微球衍生物對堿 性品紅的吸附性能,并與聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺 的吸附效果作比較。

1試驗(yàn)部分

1.1主要試劑和儀鬍

瓜爾膠,食品級;/S•環(huán)糊精(&CD),經(jīng)重結(jié)晶 后使用;聚合氯化鋁(PAC),八12〇3這30%;聚丙烯酰 胺,化學(xué)純;無水碳酸鈉、甲醇、環(huán)氧氯丙烷(EPI)和

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均為分析純;乳化劑 (吐溫20和司班80)、堿性品紅和酚酞。

X-射線衍射儀:D/MAX-1200型;傅里葉變換 紅外光譜儀:Equinox型;紫外可見分光光度計(jì): 752N型:TGL-16C型:恒溫磁力攪拌器:DF-101S 型;電子天平:FA2004N型;pH計(jì):PHS-2C型。 u材料M備 1.2.1瓜爾肢衍生物的合成

取一定量NaOH溶于水中,加入一定量•環(huán)糊 精,20°C時邊攪拌邊滴加一定量EPI,在該溫度下反 應(yīng)1.5 h后,加入含有一定量乳化劑的200#煤油,高 速攪拌后升溫至60°C神浴反應(yīng)8 h。反應(yīng)結(jié)束后,將 產(chǎn)物過濾并用稀鹽酸、甲醇、蒸餾水和丙酮進(jìn)行充分 洗滌,然后干燥得米白色的固體顆粒

在圓底燒瓶中分別加入環(huán)氧氯丙烷、高氯酸、乙 醇和水,磁力攪拌均勻后加入瓜爾膠和甲苯,90 °C 回流反應(yīng)4 h。過濾并用丙酮洗滌,烘干研磨得棕褐 色固體粉末氯丙基羥基瓜爾膠。在圓底燒瓶中加入 沒-環(huán)糊精微球,無水碳酸鈉和蒸餾水,攪拌待辦-環(huán) 糊精微球完全溶脹之后,加入氯丙基羥基瓜爾膠,磁 力攪拌,90"C回流反應(yīng)2 h,冷卻后用稀鹽酸調(diào)至中 性,過滹,濾餅加入DMF超聲振蕩,過濾后用乙醇 和丙酮洗滌,烘干得白色粉末。

U2制備系列瓜爾肢衍生物

分為2種情況,m (氯丙基羥基瓜爾膠):m (冷 環(huán)糊精微球)(碳酸鈉)為0.6:0.8:1.0,改變合成反應(yīng)的時間,分別為1、2、3 h;固定反庖時間為2 h, 改變m (氯丙基羥基瓜爾膠):m (j8-環(huán)糊精微球): m (碳酸鈉)分別為:(0.4:0.8:1.0)、(0.6:0.8:1.0)、 (0.8:0.8:1.0)和(1.0:0.8:丨.0)。

1.3吸附性能研究

準(zhǔn)確稱取一定量的衍生物,加入到堿性品紅溶液 中,恒速振蕩一定時間后離心分離,取丨:層清液測其 吸光度。根據(jù)吸附前后溶液屮堿性品紅濃度的變化, 計(jì)算其吸附量,然后在上述試驗(yàn)步驟的基礎(chǔ)上,變化 吸附體系的攪拌時間、溫度和pH,計(jì)算其吸附量。

2結(jié)果與討論

2.1瓜爾物的表在

2.1.1 X-射線衍射分析

X-射線衍射分析如圖1所示。由圖1可知,《出 現(xiàn)了 2個澤環(huán)糊精微球衍生物的主要衍射峰,而且 這2個衍射峰在c、丄e屮均出現(xiàn),說明少環(huán)糊精微 球己經(jīng)鍵接到瓜爾膠上。在21 °處的3個強(qiáng)衍 射峰,其中c的衍射峰是最強(qiáng)的,這說明反應(yīng)2 h的 衍生物的規(guī)整性最好,結(jié)構(gòu)比較有序。

2.1.2傅里葉變換紅外光譜分析

傅里葉變換紅外光譜分析如圖2所示。由圖2可 知,6中2962cm1處和1 080cm1處分別歸屬于一CH 的反對稱振動和C一0的伸縮振動d中在這兩處的 吸收峰都比6中的強(qiáng),這是由于氯丙基羥基瓜爾膠中 引進(jìn)的氯丙基羥基和原來瓜爾膠中的烷基和羥基產(chǎn) 生締合效應(yīng),使得在這2處的吸收峰都增強(qiáng)了。〇中 在1 458 cnr1處的吸收峰歸屬于一CH的反對稱面內(nèi) 彎曲振動,同樣在a中在1458cm-1處也有中等強(qiáng)度 吸收峰,而且c中在1 036 car1和1 082 cm-1處,和6 在1080cm-1處的C—0伸縮振動,都締合成a在1083 car1處C—0較強(qiáng)的伸縮振動,這說明a中澤環(huán)糊

精微球己經(jīng)鍵接到瓜爾膠上.

圖2幾種物質(zhì)的傅里葉變換紅外光譜 Fig.2 FTIR spectrograms of several materials

22吸附性能研究

經(jīng)過紫外吸收可見分光光度計(jì)的掃描,新配制 的堿性品紅溶液的最大吸收波長在544 nm處,確定 測定堿性品紅溶液吸光度時的波長是544 nm。用系 列瓜爾膠鍵接&環(huán)糊精微球聚合物對堿性品紅進(jìn) 行吸附研究,首先用反應(yīng)時間為2 h、m (氯丙基羥基 瓜爾膠):m (/S-環(huán)糊精微球)(碳酸鈉)為0.6: 0.8:1.0的衍生物,改變各種試驗(yàn)條件進(jìn)行吸附研 究,得出最佳的吸附條件,然后研究此最優(yōu)試驗(yàn)條件 下的其它系列衍生物的吸附性能。

22.1改變環(huán)境因素研究吸附綠

固定衍生物的加入量為20 mg,堿性品紅溶液的 體積為20 mL,分別改變它們的攪拌時間、環(huán)境pH 和環(huán)境溫度,研究衍生物對堿性品紅的吸附情況。

攪拌時間對衍生物吸附性能的影響如圖3所 示。由圖3可知,隨著堿性品紅溶液濃度的增加,瓜 爾膠衍生物的吸附量逐漸增加。當(dāng)攪拌時間為10 min時衍生物的吸附量達(dá)到最大值,此時體系達(dá)到 吸附平衡,而再延長攪拌時間不能增加吸附效果,因 此確定攪拌10 min為最佳撹拌時間。

pH對衍生物吸附性能的影響如圖4所示。由圖

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水處理技術(shù)

第36卷第7期

4可知,新制備的堿性品紅溶液的pH為7.5?7.8,當(dāng) 增大pH時,它的吸光度會相應(yīng)的降低,因此試驗(yàn)只 研究酸性條件對衍生物吸附性能的影響。降低溶液 的pH時,衍生物的吸附量隨之減少,這是因?yàn)閴A性 品紅帶有氨基,在強(qiáng)酸性體系中,氨基成鹽,形成 NH/,阻礙了含有多個一OH的沙環(huán)糊精對它的吸 附所以強(qiáng)酸性環(huán)境下衍生物對堿性品紅的吸附 效果差。因此采用新制備的堿性品紅溶液作為最佳 溶液pH環(huán)境。

溫度對衍生物吸附性能的影響如圖5所示。由 圖5可知,溶液溫度從4(TC升高到60 T,瓜爾膠衍 生物的吸附量在每個對應(yīng)值都相應(yīng)增加。這是由于 提高溫度,堿性品紅分子的布朗運(yùn)動越劇烈。衍生物 對堿性品紅的吸附作用包括瓜爾膠發(fā)揮橋聯(lián)和卷掃 作用;J8•環(huán)糊精對堿性品紅的包絡(luò)作用。這3種作 用力不僅有強(qiáng)的疏水作用,還有庫侖力、氫鍵作用和 范德華力[15^,這3種力都隨著溫度的升高而增加; 澤環(huán)糊精微球比較大的比表面積,能增加衍生物對 械性品紅的吸附作用。因此可以通過升高溫度來提 高瓜爾膠鍵接環(huán)糊精微球的吸附效果。

系列衍生物對堿性品紅的吸附效果

在常溫下,研究幾種變化反應(yīng)時間和原料配比 的衍生物對堿性品紅的吸附效果。固定系列衍生物 的加入量為20 mg,新制備的堿性品紅溶液20 mL, 攪拌時間為10 min,離心取其上層清液,測其吸光 度,研究各種衍生物的吸附效果。

首先是變化反應(yīng)時間(氯丙基羥基瓜爾 膠)(/S-環(huán)糊精微球)(碳酸鈉)為0.6:0.8: 1.0的3個衍生物對堿性品紅的吸附研究,結(jié)果如圖 6所示。由圖6可知,反應(yīng)2 h的衍生物在最佳反應(yīng) 條件下對堿性品紅的吸附量是24也就是說

反應(yīng)2 h的產(chǎn)物對堿性品紅的吸附效果最佳。因此 在不改變反應(yīng)原料配比的條件下,反應(yīng)進(jìn)行2h可 最大限度地把^環(huán)糊精微球鍵接到瓜爾膠上。

圖6變化反應(yīng)時間的3個衍生物對堿性品紅的吸附效果

Fig.6 Sorption effect of of fuchsin on three derivatives that ch^iged the reactkm time

其次是固定反應(yīng)時間為2 h,改變反應(yīng)原料質(zhì)量 配比的4個衍生物對堿性品紅的吸附效果,結(jié)果如 圖7所示。由圖7可知,反應(yīng)時間為2 h、m(氯丙基 羥基瓜爾膠)(J8-環(huán)糊精微球)(碳酸鈉)為 0.6:0.8:1.0的衍生物對堿性品紅的吸附效果是最好 的,而且,增加原料里澤環(huán)糊精微球的質(zhì)量并不能 提高其吸附性能,因此可表明過量的•環(huán)糊精微球 在反應(yīng)中不會提高衍生物對堿性品紅的吸附效果。

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張秀菊等,瓜爾膠衍生物的制備及其對染料的吸附研究

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分子物質(zhì)能使溶液中的懸浮物質(zhì)通過電中和和 架橋吸附作用起絮凝作用。PAC是一種無機(jī)高分子 混凝劑,由于氧氧根離子的架橋作用和多價(jià)陰離子 的聚合作用而生產(chǎn)的分子量較大、電荷較高的無機(jī) 高分子水處理藥劑,它可有效的去除某些污染物、色 素和濁度m。試驗(yàn)比較了洚環(huán)糊精微球衍生物和 PAM、PAC對堿性品紅的吸附效果。

2.3.1單獨(dú)使用PAM、PAC和衍生物的比較

常溫下分別固定PAM、PAC和衍生物的加入 量為20 mg,新配制的堿性品紅溶液20 mL,攪拌10 min之后離心取上層清液,測其吸光度,研究它們對 堿性品紅的吸附效果,結(jié)果如圖8所示。

由圖8可知,PAM的吸附量是最少的,PAC次

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P (品紅)/ m.g • L'1

圖8 PAM、PAC和衍生物對減性品紅的吸附效果 Fig.8 Sorption effect of of ftichsin on PAM^ PAC and derivative respective

之,GGCD (反應(yīng)時間為2h,m (氯丙基羥基瓜爾 膠環(huán)糊精微球):m (碳酸鈉)為0.6:0.8: 1.0的衍生物)最多。這是因?yàn)镻AM和PAC都是對 懸浮粒子起架橋和電中和作用,有較好的絮凝效果, 而堿性品紅是可溶于水、不帶電的粒子,因此PAM 和PAC對堿性品紅的吸附效果不佳。衍生物中的瓜 爾膠和•環(huán)糊精微球各自都對堿性品紅起架橋卷 掃和吸附作用,因而其吸附性能比其它兩者都好。 2.32 PAM、PAC與衍生物分別聯(lián)合使用效果比較 研究PAM、PAC分別和衍生物聯(lián)合使用對堿性 品紅的吸附效果,比較3種條件:10mgPAM+10mg GGCD、10 mg PAC+10 mg GGCD、20 mg GGCD 對堿 性品紅的吸附效果。常溫下分別在20 mL新配制的堿 性品紅溶液里加入20 mg上述3種情況的吸附劑,攪 拌10 min之后離心,取上層清液測其吸光度,研究它 們對堿性品紅的吸附效果,結(jié)果如圖9所示。

由圖9可知,在相同質(zhì)量吸附劑的條件下, PAM、PAC分別與GGCD聯(lián)合使用對堿性品紅的吸 附效果比單獨(dú)使用GGCD的效果差。陳忻等人研究 瓜爾膠與PAC聯(lián)合使用對染料的吸附性能,發(fā)現(xiàn)復(fù)

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P (品紅)/mg • I/1

租9 PAM、PAC分別和GGCD聯(lián)合使用對堿性品 紅的吸附研究

Fig.9 Sorption effect of of fiichsin on PAM and PAC combined with GGCD respective

合使用加強(qiáng)了其正電性,通過靜電吸引和其長鏈吸 附及架橋作用使得水中懸浮粒子凝聚成較大的絮體 沉降,對直接黑和還原紅等染料的吸附效果很好[|31。 而分別聯(lián)合使用PAM、PAC與GGCD,其中PAM和 PAC本身對堿性品紅的吸附作用不佳,起主要作用 的是GGCD,因此,與GGCD比較,(PAM+GGCD) 和(PAC4<3GCD)對堿性品紅的吸附性能都差。

3結(jié)論

采用乳化法合成洚環(huán)糊精微球,把足環(huán)糊精 微球鍵接到瓜爾膠上,通過改變合成反應(yīng)的時間和 原料質(zhì)量配比,合成一系列瓜爾膠的衍生物,并研究 它們對堿性品紅的吸附性能。其中,反應(yīng)2 h,原料質(zhì) 量配比m (氯丙基羥基瓜爾膠):/n (斤環(huán)糊精微 球)(碳酸鈉)為0.6:0.8:1.0的衍生物對堿性品 紅的吸附效果是最好的,常溫下吸附量可達(dá)到24 mgM1。瓜爾膠衍生物對堿性品紅的吸附作用主要 是利用瓜爾膠的架橋卷掃以及澤環(huán)糊精微球的大 比表面積與疏水包絡(luò)作用。另外,聚丙烯醜胺和聚合 氯化鋁分別和衍生物復(fù)合使用,發(fā)現(xiàn)單獨(dú)使用衍生 物比復(fù)合使用效果更佳。

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