影響羥丙基瓜爾膠性能的因素：
影響羥丙基瓜爾膠性能的因素，在瓜爾膠改性，即制備羥丙基瓜爾肢的過程中， 降低水不溶物含量與保持粘度之間存在著矛盾，因此必須對(duì) 反應(yīng)物的加量和反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。研究了影響羥丙基 瓜爾肢產(chǎn)品性能的因素，考察了改變堿的加量、水的加量、反 應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及環(huán)氧乙烷的加量對(duì)改性瓜爾肢水不溶物 含量的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，影響瓜爾膠改性產(chǎn)品性能的因 素很多，其中的關(guān)鍵因素是堿的加量，堿的加量越大，水不溶 物含量越低，但相應(yīng)地改性瓜爾肢粘度受到的影響也越大， 因此為了得到較低的水不溶物含量和較高的粘度，堿的加量 應(yīng)控制在10%以內(nèi)；反應(yīng)物中必須加入一些水，以保證瓜爾 肢稍微膨脹，但是過多的水會(huì)使瓜爾膠增粘，導(dǎo)致改性瓜爾 膠粘度下降，合適的醇水比例為左右；環(huán)氧乙烷的 加量越大，水不溶物含量越低，但增加到一定量時(shí)對(duì)水不溶 物含量降低不明顯，卻會(huì)降低產(chǎn)品的粘度，所以較適宜的環(huán) 氧乙烷加量為10 mL;反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間也是控制產(chǎn)品質(zhì) 量的重要因素，合適的反應(yīng)時(shí)間為4 h,合適的反應(yīng)溫度為60 •C，在這樣的條件下能使瓜爾膠改性產(chǎn)品的水不溶物含量從 25%降到8%以下。
分析行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5764—1995“壓裂用瓜爾 膠和羥丙基瓜爾膠”，對(duì)于同一級(jí)別的瓜爾膠原粉和 羥丙基瓜爾膠在提出降低水不溶物含量的同時(shí)（一 級(jí)品由16%降到8%),對(duì)粘度的指標(biāo)要求也相應(yīng)降 低（一級(jí)品降低了 15%),這也說明了在改性過程中 對(duì)瓜爾膠的粘度有不利影響，降低水不溶物含量與 保持粘度之間存在著矛盾，因此必須對(duì)配方進(jìn)行優(yōu) 化試驗(yàn)。從各個(gè)油田抽樣檢測(cè)的羥丙基瓜爾膠性能 看，改性后的羥丙基瓜爾膠水不溶物含量基本為 10%?18%，很少有達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。0. 6%溶 液的粘度(干基)多數(shù)在75?85 mPa，s之間，波動(dòng)較 大；1%溶液粘度（濕基)在240?260 mPa‘s之間。與 國(guó)外產(chǎn)品相比，國(guó)外的羥丙基瓜爾膠的水不溶物含 量為4. 39%，0. 6%溶液的粘度為123 mPa‘s，l%溶 液的粘度為297 mPai。由此可知，中國(guó)的羥丙基瓜 • 24 • 鉆丼液與免丼液• 2002年第19卷第3期
爾膠產(chǎn)品的性能與國(guó)外產(chǎn)品還有一定差距。
通過對(duì)國(guó)內(nèi)外關(guān)于瓜爾膠改性文獻(xiàn)的調(diào)研，在 總結(jié)國(guó)內(nèi)外改性技術(shù)的基礎(chǔ)上，室內(nèi)對(duì)影響瓜爾膠 改性產(chǎn)品性能的因素進(jìn)行了試驗(yàn)，優(yōu)化了反應(yīng)物的 加量和反應(yīng)條件，為產(chǎn)品中試放大提供了理論指導(dǎo)。
瓜余底政牲的理於基礎(chǔ)
瓜爾膠分子上有羥基，在堿的作用下可以和一 些醚化劑進(jìn)行反應(yīng)。羥丙基瓜爾膠是瓜爾膠的非離 子衍生物。它是烷烴環(huán)氧化合物，如環(huán)氧乙烷為醚化 劑，以乙醇或異丙醇為分散劑，在堿性條件下進(jìn)行醚 化反應(yīng)的產(chǎn)品。瓜爾膠和環(huán)氧乙烷的反應(yīng)式如下。
Guar(OH)x+ xCH2CCH—R〕 ^
O
Guar—fO—H2C——CH—R i OH
制備羥丙基瓜爾膠HPG的目的是減少瓜爾膠 的水不溶物含量，達(dá)到更高的溫度穩(wěn)定性。在瓜爾膠 的分子結(jié)構(gòu)中引入極性親水基團(tuán)羥丙基，可以提高 瓜爾膠的親水性，使水不溶物含量減少;增加分子的 支鏈數(shù)目，使瓜爾膠水溶速度加快，改善防腐儲(chǔ)存性 能。瓜爾膠和環(huán)氧乙烷反應(yīng)可獲得更髙溫度穩(wěn)定性 的衍生物羥丙基瓜爾膠HPG。
影響羥兩H糸肢性能的因素
室內(nèi)對(duì)影響瓜爾膠改性產(chǎn)品性能的主要因素進(jìn) 行了試驗(yàn)，包括堿、醇、水、環(huán)氧乙烷、反應(yīng)溫度、反應(yīng) 時(shí)間等方面，確定出了合理的工藝條件。
使用500 mL的四孔圓底燒瓶對(duì)瓜爾膠進(jìn)行改 性試驗(yàn)，影響羥丙基瓜爾膠性能的因素，圓底燒瓶上安裝好攪拌器、冷凝器、滴管和 溫度計(jì)等。首先在室溫下加人一定量的工業(yè)乙醇，攪拌后加入一定量的瓜爾膠原粉，然后在常溫下慢慢 加人NaOH溶液攪拌（即堿化），堿化反應(yīng)完成后，開 始升溫，同時(shí)用滴管緩慢加人環(huán)氧乙烷，將燒瓶放在 水浴中升溫到預(yù)定溫度并保持，再繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)完 成后，把燒瓶冷卻到室溫，邊攪拌邊加人鹽酸中和， pH值為7. 0時(shí)停止。反應(yīng)過后，離心分離反應(yīng)物。在 105 'C的干燥箱中干燥，用碾磨機(jī)進(jìn)行粉碎,過孔徑 為0. 125 mm的篩后得到羥丙基瓜爾膠產(chǎn)品。
室內(nèi)改性試驗(yàn)使用的瓜爾膠原粉從印度進(jìn)口， 該瓜爾膠原粉水不溶物含量為25. 52%，1%溶液粘 度為246 mPau,產(chǎn)品性能不理想。但改性瓜爾膠的 含水率為10. 9%，水不溶物含暈為7. 38%，水不溶 物含量降低幅度較大，1%溶液粘度基本不變’(240 mPa s)?？疾炝烁淖儔A的加量、水的加量、反應(yīng)溫 度、反應(yīng)時(shí)間及環(huán)氧乙烷的加量對(duì)改性瓜爾膠水不 溶物含量的影響。
1.堿的加量
反應(yīng)物中必須加人堿液，以保持在堿性環(huán)境下 進(jìn)行反應(yīng)。影響羥丙基瓜爾膠性能的因素，堿的作用有2種:一是和瓜爾膠分子進(jìn)行 喊化反應(yīng);二是作催化劑。堿的加量不足，不能充分 降低改性瓜爾膠中水不溶物的含量;堿的加量過大， 會(huì)破壞瓜爾膠的分子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致改性瓜爾膠粘度下 降。從圖1看出，堿加量越大，水不溶物含量降低越 多，對(duì)粘度的影響也越大。為了得到較低的水不溶物 含量和較高的粘度，堿加量應(yīng)小于1〇%。
圖1堿加量對(duì)改性瓜爾膠性能的影響
2.醇的加量
試驗(yàn)采用工業(yè)乙醇,也可以使用異丙醇等。醇不 參加化學(xué)反應(yīng)，僅起溶劑的作用。溶劑醇的加量要足 夠，使反應(yīng)物在攪拌器中易于攪拌。醇的加量要求不 嚴(yán)格，反應(yīng)中確定工業(yè)乙醇的加量為2〇〇 mL。
3.水的加量
在反應(yīng)物中必須加人一些水，以保證瓜爾膠稍 微膨脹，但是過多的水會(huì)使瓜爾膠過度膨脹，導(dǎo)致改 性瓜爾膠粘度下降。因此，要控制好水和醇的比例, 合適的醇和水比例為3:1?4:1,但是還應(yīng)考慮反應(yīng) 后，中和時(shí)酸堿反應(yīng)生成水的量。試驗(yàn)結(jié)果表明，7jC 的加量為20 mL時(shí)，水不溶物含量為12.16%，與瓜 爾膠原粉水不溶物含量(25. 51%)相比，降低了很多 (原粉性能差，相應(yīng)改性產(chǎn)品性能也差一些）;水的加 量為60 mL時(shí)，改性產(chǎn)品的水不溶物含量最低，因 此水的加量確定為60 mL。
圖2水的加量對(duì)改性瓜爾膠水不溶物含量的影響
4.環(huán)氧乙院
比較適合的環(huán)氧烷是環(huán)氧乙烷，用量增大可以 有效降低水不溶物含量,但是增加到一定量時(shí)，對(duì)水 不溶物含量降低不明顯，見圖3。同時(shí)，環(huán)氧乙烷使 用量增大，會(huì)降低產(chǎn)品的粘度。室內(nèi)試驗(yàn)表明，較適 宜的環(huán)氧乙烷加量為10 mL。
圖3環(huán)氧乙烷對(duì)改性瓜爾膠水不溶物含量的影響 姑并液與免丼液.2002年第19卷第3期.25-,
圖5溫度對(duì)水不溶物含量的影響
5.反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)進(jìn)行得快，可以減少堿對(duì)產(chǎn)品的降解；反應(yīng) 溫度越髙，影響羥丙基瓜爾膠性能的因素，反應(yīng)速度也越快，需要的反應(yīng)時(shí)間越少。 室內(nèi)在6(KC下測(cè)出了反應(yīng)時(shí)間分別為2、3、4和5 h 時(shí)，對(duì)水不溶物含量的影響，從而確定出合適的反應(yīng) 時(shí)間為4 h，見圖4。
6.反應(yīng)溫度
溫度也是影響瓜爾膠改性產(chǎn)品性能的重要因 素?？疾炝藴囟葘?duì)水不溶物含量的影響。結(jié)果表明， 溫度高于60 C時(shí)較好，見圖5。加熱時(shí)采用水浴加 熱，不宜采用高溫蒸汽加熱。
圖4反應(yīng)時(shí)間對(duì)水不溶物含量的影響 •
7.原粉的質(zhì)量
采用不同的瓜爾膠原粉進(jìn)行改性試驗(yàn).結(jié)果表 明，瓜爾膠原粉水不溶物含量越低，改性產(chǎn)品的水不 溶物含量也越低，采用水不溶物含量為16. 91%的 瓜爾膠原粉，改性后水不溶物含量為4.18%。因此， 采用性能較好的瓜爾膠原粉可以提高瓜爾膠攻性產(chǎn) 品的性能。
從以上的試驗(yàn)結(jié)果分析可知，影響瓜爾膠水不 溶物含量的因素很多，影響羥丙基瓜爾膠性能的因素，除了要求化學(xué)藥品完全合格 外，還要控制各個(gè)反應(yīng)條件，才能合成合格的瓜爾膠 改性產(chǎn)品。
結(jié)於與逯議
1.影響瓜爾膠改性產(chǎn)品性能的因素很多，其中 的關(guān)鍵因素是堿的加量，堿的加量越大，水不溶物含 量越低，但粘度會(huì)相應(yīng)地受到影響，二者是相矛盾 的，必須綜合考慮。
2.醇和水的比例要合適，以保證瓜爾膠適當(dāng)溶 脹，又不會(huì)增粘降低改性產(chǎn)品粘度。合適的醇水比例 為 3:1?4:1。
3反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間也是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重 要因素，合適的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間為60 r、4 h。
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